[发明专利]一种含有石墨烯/纳米TiO2

权利要求书

1.一种含有石墨烯/纳米TiO₂复合材料的环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

制备石墨烯/纳米TiO₂复合材料

[1] 将石墨粉与硝酸钠混合，得到混合物；

[2] 在冰水浴中，向浓硫酸中加入步骤[1]得到的混合物，搅拌混合后加入高锰酸钾；

[3] 将步骤[2]得到的反应体系从冰水浴中移除，并升温至35℃，保温30~50min；

[4] 向步骤[3]得到的反应体系加入双氧水溶液，反应2小时后进行抽滤，将沉淀洗涤、干燥后得到氧化石墨烯；

[5] 将所述氧化石墨烯加入到乙醇与水的混合溶液中，然后加入TiO₂前驱体和硼氢化钠溶液，超声反应12~24h后进行抽滤，将沉淀洗涤、干燥后得到所述复合材料；

步骤[1]和步骤[2]中，石墨粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾的加入比例为（1~2g）：（1~2g）：（20~25ml）：（2~3g）；

步骤[5]中，所述TiO₂前驱体采用以下方法制备得到：将钛盐及酰酮类化合物溶于醇中得到溶液A，将有机酸溶于醇中得到溶液B，将A、B溶液混合搅拌至充分沉淀后，陈化20~30h，得到所述TiO₂前驱体；

所述钛盐为四氯化钛，所述酰酮类化合物为乙酰丙酮，所述有机酸选自甲酸、乙酸、乙二酸中的至少一种；

步骤[5]中，所述醇与有机酸的体积比为（2~5）：（1~2），酰酮类化合物与钛盐的质量比为1：（8~10），硼氢化钠与氧化石墨烯的质量比为1：（5~10）；

制备含有石墨烯/纳米TiO₂复合材料的环氧树脂

（1）将石墨烯/纳米TiO₂复合材料搅拌分散在环氧氯丙烷中，再加入双酚A，搅拌充分后水浴加热至75~80℃；

（2）向步骤（1）得到的反应体系中加入氢氧化钠溶液，反应1.5~2小时后停止加热；

（3）向步骤（2）得到的反应体系中加入苯，搅拌20~30分钟，静置后将有机层进行蒸馏，除去苯和未反应的环氧氯丙烷，得到所述含有石墨烯/纳米TiO₂复合材料的环氧树脂，所述石墨烯/纳米TiO₂复合材料在所述环氧树脂中的质量百分含量为0.02%~1%。

2.根据权利要求1所述的环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述石墨烯/纳米TiO₂复合材料、双酚A与环氧氯丙烷的质量比为（0.01~0.5）：（20~30）：（20~40）。

3.根据权利要求1所述的环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，静置后将有机层先在75℃常压下蒸馏去苯，然后进行减压蒸馏，除去所有挥发物。