[发明专利]一种降粘型氨基磺酸盐减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种降粘型氨基磺酸盐减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将对氨基苯磺酸、酚类化合物、降粘剂及水加入反应釜中，升温搅拌溶解，然后继续升温至不超过80℃，开始缓慢滴加缩合剂，于2h内滴完，同时保持温度在80～90℃，滴加完毕后，保温1～2h；(2)在步骤(1)所得的物料中加入碱性调节剂调节pH值至9～10后，继续反应；(3)向步骤(2)所得的物料中加入反应终止剂和水，继续升温至80‑90℃，然后保温；(4)将步骤(3)所得的物料冷却至室温调节pH至7～8，即得。本发明通过引入降粘剂，降粘剂分子上带有高亲水特性的磷酸根基团，其在颗粒表面能形成一层稳定的水化膜，有利于颗粒的滑动，有效降低混凝土中粘土的粘聚性能，使混凝土具有高流动性。

技术领域

本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种降粘型氨基磺酸盐减水剂的制备方法。

背景技术

近年来，随着混凝土技术向高强、绿色、高性能方向迅猛发展，作为混凝土中重要组成部分的减水剂也被提出了更高、更全面的要求，传统的减水剂已不能满足要求。传统的萘系和三聚氰胺系高效减水剂虽然工艺成熟，但由于其减水率低、坍损快、与水泥适应性较差等原因，在配制高性能混凝土方面表现出明显不足，给混凝士施工带来诸多不便；聚羧酸减水剂减水率高，保塑能力强，而且其结构与功能还具有很强的可设计性，被认为是高效减水剂的换代产品。然而大量的工程实例及研究表明，聚羧酸系减水剂不能很好解决低水胶比带来的混凝土粘度变大的难题；聚羧酸减水剂受粘土的影响最大，主要是由于聚羧酸减水剂分子能够嵌入粘土的层间结构中，消耗掉大量减水剂，从而影响混凝土的流动性，增加拌合物的粘聚性，不利于泵送和施工。

氨基磺酸盐高效减水剂主要由对氨基苯磺酸、单环芳烃衍生物苯酚类化合物和甲醛在酸性或碱性条件下缩合而成，氨基磺酸盐减水剂虽然是一种高效减水剂，但与其它高效减水剂最大的不同在于其结构有一定的侧链，吸附方式也与聚羧酸减水剂类似，多为齿型、引线型等方式，而非其它高效减水剂的平面吸附，因而具有减水率高，能改善混凝土工作性和耐久性等优点。相较聚羧酸减水剂而言，粘土对氨基磺酸盐高效减水剂的影响相对较小，但仍存在影响。因此，开发一种降粘型氨基磺酸盐减水剂，解决现有氨基磺酸盐减水剂受粘土的影响，导致其粘度增大，分散性能降低的问题，解决低水胶比混凝土由于粘度增大导致难以施工的问题，具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种降粘型氨基磺酸盐减水剂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种降粘型氨基磺酸盐减水剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将对氨基苯磺酸、酚类化合物、降粘剂及水加入反应釜中，升温至70℃，搅拌溶解，然后继续升温至不超过80℃，开始缓慢滴加缩合剂，于2h内滴完，同时保持温度在80～90℃，滴加完毕后，保温1～2h；上述酚类化合物为苯酚、双酚A、双酚S、对甲酚、间甲酚和间苯二酚中的至少一种；上述降粘剂的结构式为其中n＝5～30；上述缩合剂为甲醛、乙醛和糠醛中的一种或两种；

(2)在步骤(1)所得的物料中加入碱性调节剂调节pH值至9～10后，继续反应1.5～2.5h；

(3)向步骤(2)所得的物料中加入反应终止剂和水，继续升温至80-90℃，然后保温1.5～2.5h；

(4)将步骤(3)所得的物料冷却至室温，调节pH至7～8，即得。

在本发明的一个优选实施方案中，所述碱性调节剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

在本发明的一个优选实施方案中，所述反应终止剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠和亚硫酸钠中的至少一种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中，反应终止剂与水的质量比为8～12∶30。