[发明专利]一种耐热香精微囊的制备方法

说明书

一种耐热香精微囊的制备方法，包括如下步骤：(1)将硅酸酯、碱和无水乙醇混合后滴加到第一乙醇水溶液中在一定温度下进行水解‑缩聚反应，制得SiO₂溶胶；(2)将香精加入到溶剂中混合均匀，然后加入表面活性剂，用碱溶液调节使其为碱性体系；(3)将步骤(2)得到碱性体系加入到步骤(1)得到的SiO₂溶胶中混合一段时间后，将得到的悬浮液用水洗涤分离多次至中性，得到固体物；(4)将步骤(3)得到固体物用第二乙醇水溶液洗涤分离多次后，得到的固体物真空干燥，即得所述的耐热香精微囊。本发明的香精微囊制备方法简单，制得的香精微囊香精利用率高。本发明的制备方法制得的香精微囊在温度为90℃左右条件下香气稳定、留香持久。

技术领域

本发明属于缓释香精制备技术领域，具体涉及一种耐热香精微囊的溶胶-凝胶制备方法。

背景技术

香精作为一类挥发性较强的物质可以迅速被人体所感知，但是持续性一般较差。缓控释放技术是一种物质控制释放技术，通过对目标物进行一定的处理或者依赖辅助材料的某一特殊性质使目标物在释放媒介中缓慢或可控地释放。通过对香料香精进行缓控释处理，可以达到延长释香时间的目的，同时还可达到其他诸如改善香料香精热稳定性等辅助目的。微囊是一种比较常见的典型贮库型香料香精缓控释体系，由囊壁和内芯两部分组成，通常采用一些天然或合成的高分子材料作为囊壁，如天然阿拉伯胶、明胶、壳聚糖、β-环糊精和纤维素等。这类微胶囊香精的耐热性较差。

硅材料也是较常见的负载材料之一。硅材料具有良好的生物相容性和结构稳定性，由于近年来表面活性剂模板法的发展，硅基介孔材料的制备更加方便，并且孔径和形状可调，是最佳的缓控释载体之一。

本发明首次将硅材料用于香精微囊的壁材制备。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术香精微胶囊的耐热性较差的不足，提供一种溶胶-凝胶制备香精微囊方法及其应用。

本发明以正硅酸乙酯(TEOS)作为壁材前驱体、香精为芯材，2-甲氧基乙醇及去离子水为共溶剂体系，以碱为催化剂,溴化十六烷基三甲铵及十二烷基三甲基溴化铵为混合模板剂，通过溶胶-凝胶法室温下制备出耐热性介孔氧化硅香精微囊，通过热重分析判断包埋香精香料的释放温度及释放量。本发明的制备方法制备过程简单，制得的香精微胶囊热稳定性高、香精的利用率高。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

本发明第一方面公开了一种耐热香精微囊的制备方法，包括如下步骤：

(1)将硅酸酯、碱和无水乙醇混合后滴加到第一乙醇水溶液中在一定温度下进行水解-缩聚反应，制得SiO₂溶胶；

(2)将香精加入到溶剂中混合均匀，然后加入表面活性剂，用碱溶液调节使其为碱性体系；

步骤(1)和(2)不分先后；

(3)将步骤(2)得到碱性体系加入到步骤(1)得到的SiO₂溶胶中混合一段时间后，将得到的悬浮液用水洗涤分离多次至中性，得到固体物；

(4)将步骤(3)得到固体物用第二乙醇水溶液洗涤分离多次后，得到的固体物真空干燥，即得所述的耐热香精微囊。

优选地，步骤(1)所述的硅酸酯为正硅酸乙酯，所述第一乙醇水溶液为50wt％乙醇水溶液；所述的水解-缩聚反应温度为60℃-80℃。

优选地，步骤(2)所述的香精为薄荷醇、柠檬香精、甜橙香精、百合香精或玫瑰香精中的一种或几种，所述溶剂为2-甲氧基乙醇水溶液；所述表面活性剂为溴化十六烷基三甲铵及十二烷基三甲基溴化铵混合物；所述碱性为pH值为11～13。

优选地，步骤(4)所述的第二乙醇水溶液为75wt％乙醇水溶液；所述的真空干燥的温度为40～50℃，时间24～48h。