[发明专利]一种银杏酸的制备方法

权利要求书

1.一种分离银杏酸中单体化合物的方法，包括以下步骤：

（1）将银杏果外种皮与白果分离，外种皮置于阴凉处干燥，干燥后的外种皮采用石油醚提取，得到总银杏酸提取物；

（2）将所述总银杏酸类成分通过基于银离子络合作用的逆流色谱法进行分离纯化，制得富含银杏酸类单体化合物溶液，所述逆流色谱的两相溶剂体系为正庚烷/乙酸乙酯/甲醇/乙酸；

（3）将上述富含银杏酸单体溶液，加入低极性有机溶剂萃取，减压干燥即得银杏酸单体化合物；

所述步骤（2）的操作为：将两相溶剂体系置于分液漏斗中，加入硝酸银溶液，摇匀后平衡，待将上下两相分开，取所述总银杏酸粗品，溶解于上相和下相中待用；采用半制备型高速逆流色谱仪，首先使进样阀处于进样状态，将固定相用泵以一定流速灌满色谱分离柱，停泵；开启速度控制器，使高速流色谱仪的色谱分离柱正转，转速达800转/min时，设置流动相流速为2.0mL/min，开始泵送流动相，当达到流体动力学平衡后将上述溶解的样品用注射器注入逆流色谱仪进样阀中，旋转进样阀为接柱状态，使样品进入色谱分离柱，然后根据紫外光谱检测结果接收组分，得到单体组分3， 4， 5，以及混合组分I；

所述硝酸银溶液的浓度为0.20 mmol/L；

所述逆流色谱的两相溶剂体系中，正庚烷/乙酸乙酯/甲醇/乙酸体积比为5:4:1:1；

所述单体组分3为十七烷二烯银杏酸；所述单体组分4为氢化白果酸；所述单体组分5为十七烷一烯银杏酸；

混合组分I为单体组分1白果新酸和单体组分2白果酸。

2.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤（1）具体操作为：将银杏果外种皮与白果分离，外种皮置于阴凉处干燥，干燥后的外种皮加入石油醚回流提取3次，每次2-2.5 h，过滤提取液，合并提取液， 55±5℃下旋蒸除去溶剂，得到总银杏酸粗品。

3.如权利要求2所述的分离方法，其特征在于，所述银杏果外种皮与石油醚的加入比例为每1kg加入2-2.5L石油醚。

4.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述混合组分I经过制备液相色谱二次分离，得到单体组分1和2。

5.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述总银杏酸粗品与所述上相、下相的配比为100mg:1-2mL:1-2mL。

6.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤（3）的具体操作为：向所述单体组分1-5的溶液中加入正己烷萃取，将正己烷层转移并减压浓缩干燥，即得银杏酸单体化合物1-5。

7.如权利要求6所述的分离方法，其特征在于，所述单体组分1-5通过高效液相分析，液相条件为：5μm, 4.6mm× 250mm, i.d.规格的Waters Symmetry C18 column色谱柱，紫外检测波长254nm，流速：1.0mL/min，进样量：10μL，流动相采用体积比为92:8的甲醇/0.5%乙酸溶液。