[发明专利]一种分散黄染料的合成方法有效
申请号: | 201810839568.0 | 申请日: | 2018-07-27 |
公开(公告)号: | CN108997773B | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 郑鑫梁;阮光栋;楼德强;何江伟 | 申请(专利权)人: | 浙江闰土研究院有限公司 |
主分类号: | C09B29/12 | 分类号: | C09B29/12 |
代理公司: | 北京坦路来专利代理有限公司 11652 | 代理人: | 汪送来 |
地址: | 312368 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 染料 合成 方法 | ||
本发明公开了一种分散黄27的合成方法,包括如下步骤:一,在酸性条件下,使对氨基乙酰苯胺与亚硝酸钠进行重氮化反应,得到对氨基乙酰苯胺重氮盐;二,在pH值为13‑14条件下,使步骤一得到的对氨基乙酰苯胺重氮盐在快速渗透剂T、连二亚硫酸钠的作用下与对苯基苯酚发生偶合反应,得到偶合产物;三,将步骤二得到的偶合产物pH值调整为9.5‑10.5,然后进行升温、过滤、洗涤,得到产物分散黄27。该合成方法操作简便,比一般工艺生产的分散黄27质量好,高温高压染色效果、提升力更好;原料反应更完全,收率高,降低了原料消耗,节省了生产成本。
技术领域
本发明属于分散染料制备领域,具体涉及一种分散黄27的合成方法。
背景技术
分散黄27是一种主要用于涤纶的染色或印花的分散染料,耐碱、耐日晒、升华、磨擦等各项性能都很好,广泛应用于家用纺织品、户外纺织品等,其结构式如下:
发明内容
合成分散黄27时,一般将对氨基乙酰苯胺与亚硝酸钠进行重氮化反应,得到对氨基乙酰苯胺重氮盐。碱性条件下,对氨基乙酰苯胺重氮盐与对苯基苯酚发生偶合反应然后升温、过滤、洗涤,得到成品,其中,对苯基苯酚与对氨基乙酰苯胺的用量比为摩尔比1:1.07。
具体反应式如下:
本发明提供了一种分散黄27的合成方法,该方法通过加强反应时的pH控制,降低了原料消耗,提高了产品收率与产品性能。该工艺简单、操作方便,具有良好的经济效益。
本发明采用的技术方案为:
一种分散黄27的合成方法,其包括如下步骤:
一,在酸性条件下,使对氨基乙酰苯胺与亚硝酸钠进行重氮化反应,反应结束后加入氨基磺酸消除多余亚硝酸钠,得到对氨基乙酰苯胺重氮盐;
二,在pH值为13-14条件下,使步骤一得到的对氨基乙酰苯胺重氮盐在快速渗透剂T(顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐,又称磺化琥珀酸二辛酯钠盐)、连二亚硫酸钠的作用下与对苯基苯酚发生偶合反应,得到偶合产物;
三,将步骤二得到的偶合产物pH值调整为9.5-10.5,然后进行升温、过滤、洗涤,得到产物分散黄27。
可选地,在上述分散黄27的合成方法中,在步骤二中,连二亚硫酸钠与对氨基乙酰苯胺的质量比为0.01~0.05∶1,优选为0.02∶1。
可选地,在上述分散黄27的合成方法中,在步骤二中,快速渗透剂T与对氨基乙酰苯胺的质量比为0.01~0.05∶1,优选为0.03∶1。
可选地,在上述分散黄27的合成方法中,在步骤二中,对苯基苯酚用氢氧化钠溶液溶解。
可选地,在上述分散黄27的合成方法中,步骤二中,所述对苯基苯酚与对氨基乙酰苯胺的摩尔比为0.95~1.05∶1,优选0.95~1∶1,更优选0.97∶1。
可选地,在上述分散黄27的合成方法中,在步骤三中,pH值为10.3±0.1。
可选地,在上述分散黄27的合成方法中,步骤一中,所述重氮化反应的温度为-5~5℃,优选-3~0℃;反应体系的酸度为0.5~5%,优选1~3%;保温反应时间为20~60分钟,优选30分钟。
可选地,在上述分散黄27的合成方法中,步骤一中,所述对氨基乙酰苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1∶1.03~1.05,优选1∶1.05,氨基磺酸与对氨基乙酰苯胺的摩尔比为0.05~0.1∶1,优选0.082∶1。
可选地,在上述分散黄27的合成方法中,步骤二中,所述对氨基乙酰苯胺重氮盐采用滴加方式加入,滴加温度控制在0℃以下,滴加时间控制在1~2小时。
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