[发明专利]一种分散黄染料的合成方法有效

专利信息
申请号: 201810839568.0 申请日: 2018-07-27
公开(公告)号: CN108997773B 公开(公告)日: 2020-05-01
发明(设计)人: 郑鑫梁;阮光栋;楼德强;何江伟 申请(专利权)人: 浙江闰土研究院有限公司
主分类号: C09B29/12 分类号: C09B29/12
代理公司: 北京坦路来专利代理有限公司 11652 代理人: 汪送来
地址: 312368 浙江省绍兴市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 分散 染料 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种分散黄27的合成方法,其包括如下步骤:

一,在酸性条件下,使对氨基乙酰苯胺与亚硝酸钠进行重氮化反应,反应结束后加入氨基磺酸,得到对氨基乙酰苯胺重氮盐;

二,在pH值为13-14条件下,使步骤一得到的对氨基乙酰苯胺重氮盐在快速渗透剂T、连二亚硫酸钠的作用下与对苯基苯酚发生偶合反应,得到偶合产物;所述连二亚硫酸钠与对氨基乙酰苯胺的质量比为0.02∶1;所述快速渗透剂T与对氨基乙酰苯胺的质量比为0.03∶1;

三,将步骤二得到的偶合产物pH值调整为9.5-10.5,然后进行升温、过滤、洗涤,得到产物分散黄27。

2.根据权利要求1所述的分散黄27的合成方法,其中,在步骤二中,对苯基苯酚用氢氧化钠溶液溶解。

3.根据权利要求1所述的分散黄27的合成方法,其中,步骤二中,所述对苯基苯酚与对氨基乙酰苯胺的摩尔比为0.95~1.05∶1。

4.根据权利要求3所述的分散黄27的合成方法,其中,步骤二中,所述对苯基苯酚与对氨基乙酰苯胺的摩尔比为0.95~1∶1。

5.根据权利要求4所述的分散黄27的合成方法,其中,步骤二中,所述对苯基苯酚与对氨基乙酰苯胺的摩尔比为0.97∶1。

6.根据权利要求1所述的分散黄27的合成方法,其中,在步骤三中,pH值为10.3±0.1。

7.根据权利要求1所述的分散黄27的合成方法,其中,步骤一中,所述重氮化反应的温度为-5~5℃;反应体系的酸度为0.5~5%;保温反应时间为20~60分钟。

8.根据权利要求7所述的分散黄27的合成方法,其中,步骤一中,所述重氮化反应的温度为-3~0℃。

9.根据权利要求7所述的分散黄27的合成方法,其中,步骤一中,所述反应体系的酸度为1~3%。

10.根据权利要求7所述的分散黄27的合成方法,其中,步骤一中,所述保温反应时间为30分钟。

11.根据权利要求1、7-10任一项所述的分散黄27的合成方法,其特征在于,步骤一中,所述对氨基乙酰苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1∶1.03~1.05,氨基磺酸与对氨基乙酰苯胺的摩尔比为0.05~0.1∶1。

12.根据权利要求11所述的分散黄27的合成方法,其特征在于,步骤一中,所述对氨基乙酰苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1∶1.05。

13.根据权利要求11所述的分散黄27的合成方法,其特征在于,步骤一中,所述氨基磺酸与对氨基乙酰苯胺的摩尔比为0.082∶1。

14.根据权利要求1-5任一项所述的分散黄27的合成方法,其特征在于,步骤二中,所述对氨基乙酰苯胺重氮盐采用滴加方式加入,滴加温度控制在0℃以下,滴加时间控制在1~2小时。

15.根据权利要求1或6所述的分散黄27的合成方法,其特征在于,步骤三中,所述升温温度为80~90℃,过滤温度为70~75℃,洗涤水温度为70~80℃。

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