[发明专利]一种分散黄染料的合成方法有效
申请号: | 201810839568.0 | 申请日: | 2018-07-27 |
公开(公告)号: | CN108997773B | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 郑鑫梁;阮光栋;楼德强;何江伟 | 申请(专利权)人: | 浙江闰土研究院有限公司 |
主分类号: | C09B29/12 | 分类号: | C09B29/12 |
代理公司: | 北京坦路来专利代理有限公司 11652 | 代理人: | 汪送来 |
地址: | 312368 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 染料 合成 方法 | ||
1.一种分散黄27的合成方法,其包括如下步骤:
一,在酸性条件下,使对氨基乙酰苯胺与亚硝酸钠进行重氮化反应,反应结束后加入氨基磺酸,得到对氨基乙酰苯胺重氮盐;
二,在pH值为13-14条件下,使步骤一得到的对氨基乙酰苯胺重氮盐在快速渗透剂T、连二亚硫酸钠的作用下与对苯基苯酚发生偶合反应,得到偶合产物;所述连二亚硫酸钠与对氨基乙酰苯胺的质量比为0.02∶1;所述快速渗透剂T与对氨基乙酰苯胺的质量比为0.03∶1;
三,将步骤二得到的偶合产物pH值调整为9.5-10.5,然后进行升温、过滤、洗涤,得到产物分散黄27。
2.根据权利要求1所述的分散黄27的合成方法,其中,在步骤二中,对苯基苯酚用氢氧化钠溶液溶解。
3.根据权利要求1所述的分散黄27的合成方法,其中,步骤二中,所述对苯基苯酚与对氨基乙酰苯胺的摩尔比为0.95~1.05∶1。
4.根据权利要求3所述的分散黄27的合成方法,其中,步骤二中,所述对苯基苯酚与对氨基乙酰苯胺的摩尔比为0.95~1∶1。
5.根据权利要求4所述的分散黄27的合成方法,其中,步骤二中,所述对苯基苯酚与对氨基乙酰苯胺的摩尔比为0.97∶1。
6.根据权利要求1所述的分散黄27的合成方法,其中,在步骤三中,pH值为10.3±0.1。
7.根据权利要求1所述的分散黄27的合成方法,其中,步骤一中,所述重氮化反应的温度为-5~5℃;反应体系的酸度为0.5~5%;保温反应时间为20~60分钟。
8.根据权利要求7所述的分散黄27的合成方法,其中,步骤一中,所述重氮化反应的温度为-3~0℃。
9.根据权利要求7所述的分散黄27的合成方法,其中,步骤一中,所述反应体系的酸度为1~3%。
10.根据权利要求7所述的分散黄27的合成方法,其中,步骤一中,所述保温反应时间为30分钟。
11.根据权利要求1、7-10任一项所述的分散黄27的合成方法,其特征在于,步骤一中,所述对氨基乙酰苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1∶1.03~1.05,氨基磺酸与对氨基乙酰苯胺的摩尔比为0.05~0.1∶1。
12.根据权利要求11所述的分散黄27的合成方法,其特征在于,步骤一中,所述对氨基乙酰苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1∶1.05。
13.根据权利要求11所述的分散黄27的合成方法,其特征在于,步骤一中,所述氨基磺酸与对氨基乙酰苯胺的摩尔比为0.082∶1。
14.根据权利要求1-5任一项所述的分散黄27的合成方法,其特征在于,步骤二中,所述对氨基乙酰苯胺重氮盐采用滴加方式加入,滴加温度控制在0℃以下,滴加时间控制在1~2小时。
15.根据权利要求1或6所述的分散黄27的合成方法,其特征在于,步骤三中,所述升温温度为80~90℃,过滤温度为70~75℃,洗涤水温度为70~80℃。
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