[发明专利]制备铝合金中第二相粒子模拟材料的超高压高温合成方法

说明书

本发明公开了一种基于超高压高温条件制备铝合金中第二相粒子模拟材料的方法，具体是以铝合金中第二相粒子的化学成分计量比为基础，采用纯金属粉压制素坯，在人造金刚石六面顶压机上施加GPa级高压，然后，加热至高温并保温一段时间，最后，在保持高压作用下冷却至室温。采用本发明所述的超高压高温合成方法，能够制备出与铝合金中第二相粒子物相相同、化学成分准确、样品尺寸满足常规电化学测试需要的模拟材料，从而为采用模拟电极法间接研究铝合金中第二相粒子的腐蚀电化学行为奠定基础。

技术领域

本发明属于金属间化合物制备技术领域，尤其涉及采用超高压高温合成方法制备铝合金中第二相粒子模拟材料。

背景技术

铝合金中通常含有Zn、Mg、Cu、Si、Fe、Ni、Zr、Ti等多种添加元素或杂质元素。这些元素在铝合金成型过程中常形成不同类型的金属间化合物第二相粒子，包括微米级结晶相(如AlFe、AlFeSi)、亚微米级弥散相(如Al₆Mn、Al₃Zr)以及纳米级析出相(如MgZn₂、Mg₂Si、Al₂Cu)等。这些第二相粒子时常导致铝合金发生局部腐蚀，例如，晶间腐蚀与纳米级晶界析出相密切相关，微米级结晶相则经常造成点蚀。从本质上来讲，这些局部腐蚀属于电化学腐蚀行为。因此，准确掌握第二相粒子的电化学行为是理解、控制及消除铝合金局部腐蚀行为的前提。

通常情况下，铝合金中第二相粒子尺寸非常细小，难以直接采用常规电化学测试方法表征其腐蚀电化学行为。为了解决这一问题：一是采用微区电化学测试技术直接分析铝合金中第二相粒子的腐蚀电化学行为，例如扫描开尔文探针力显微镜、扫描电化学显微镜、微电解池等。然而，微区电化学测试技术测量精度低、分辨率低、环境干扰大、纳米探针制备难，尤其是难以直接表征纳米级析出相的腐蚀电化学行为；二是采用模拟电极法间接表征铝合金中第二相粒子的腐蚀电化学行为，根据第二相粒子的化学成分特征，采用熔铸、烧结、磁控溅射等方法制备出相应的模拟材料，进而采用常观腐蚀电化学方法进行测试。模拟电极法具有测试简单、信号干扰小、测试结果准确等优点，然而，困难在于如何制备出能够准确反映第二相粒子性质和成分特点、样品尺寸适合常规电化学测量的模拟材料，即要保证模拟材料与第二相粒子物相相同、化学成分准确、样品尺寸大小满足测试要求(样品截面尺寸在1cm×1cm以上)等。

发明内容

如前所述，为了满足模拟电极法间接表征铝合金中第二相粒子腐蚀电化学行为的要求，关键在于如何准确制备出与第二相粒子物相相同、化学成分准确、样品尺寸又适合常规电化学测试需要的模拟材料。为此，本发明采用如下方法：根据铝合金中目标第二相粒子的化学成分计量比，首先采用纯金属粉压制素坯并组装成合成块，然后装配在人造金刚石六面顶压机上并施加GPa级高压，经加热至超过第二相粒子常压熔点的高温并保温一段时间，最后在保持高压作用下冷却至室温，经此方法能够制备出满足上述要求的第二相粒子模拟材料。

本发明的优点在于：与常压条件下相比，绝大多数金属材料在高压作用下，熔点大幅度提高。例如，常压条件下纯Al熔点约为660℃，但在5GPa高压作用下，熔点能够升高至约1000℃。由此可知，在人造金刚石六面顶压机产生的超高压力作用下，可以采用高于第二相粒子常压熔点的加热温度进行烧结处理，此时，原子扩散快、晶粒长大迅速、元素分布均匀；其次，在GPa级高压作用下，人造金刚石六面顶压机工作腔中形成非常严格的密封效果，能够有效避免素坯元素高温挥发或氧化造成的化学成分显著改变，从而保证制备的第二相粒子模拟材料成分与设计成分一致性；此外，在高压作用下进行冷却时，能够有效避免制备的第二相粒子模拟材料发生分相，从而保证模拟材料的相单一性。因此，采用超高压高温合成方法能够准确制备出物相相同、化学成分准确、样品尺寸满足常规电化学测试需要的第二相粒子模拟材料，从而为模拟电极法研究铝合金中第二相粒子的腐蚀电化学行为奠定坚实基础。

本发明涉及的铝合金中第二相粒子模拟材料制备步骤如下：