[发明专利]不对称催化氢化反应的前体反应物的重结晶纯化工艺在审

专利信息
申请号: 201810822196.0 申请日: 2018-07-24
公开(公告)号: CN108840825A 公开(公告)日: 2018-11-20
发明(设计)人: 於兵;赵文雄 申请(专利权)人: 天津安浩生物科技有限公司
主分类号: C07D223/22 分类号: C07D223/22;C07B53/00;B01D29/085
代理公司: 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 代理人: 张峻
地址: 300300 天津*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 前体反应物 重结晶纯化 不对称催化氢化反应 重结晶纯化装置 不对称氢化 手性催化剂 衍生物制备 生产效率 有效改进 副产物 有效地 去除 收率 催化剂 毒化 生产
【权利要求书】:

1.一种不对称催化氢化反应的前体反应物的重结晶纯化工艺,其特征在于:将预热的前体反应物溶液(5)放在热滤漏斗(4)内,经过抽滤瓶(2)的抽滤,将结晶体分离出来,然后对结晶体干燥脱溶剂化。

2.根据权利要求1所述的不对称催化氢化反应的前体反应物的重结晶纯化工艺,其特征在于:所述前体反应物溶液(5)中的溶剂为下列溶剂中的某一种或任意两种或两种以上的混合溶剂:二氯甲烷,四氢呋喃,甲醇,乙酸乙酯,甲基四氢呋喃,甲酸乙酯,三氟乙醇,异丙醇,石油醚,乙醚,丙酮,二氧六环,苯,氯仿,四氯化碳,甲苯,硝基甲烷,二甲基甲酰胺,二甲亚砜。

3.根据权利要求1所述的不对称催化氢化反应的前体反应物的重结晶纯化工艺,其特征在于:所述前体反应物溶液(5)中,前体反应物中的非产品物质的含量低于10.0%,非产品物质包括杂质、未反应原料和副产物。

4.根据权利要求1所述的不对称催化氢化反应的前体反应物的重结晶纯化工艺,其特征在于:所述热滤漏斗(4)内设有水循环腔(1),水循环腔(1)的一端为进水口,另一端为出水口。

5.根据权利要求4所述的不对称催化氢化反应的前体反应物的重结晶纯化工艺,其特征在于:所述水循环腔(1)内通入水的温度为5~86℃。

6.根据权利要求1所述的不对称催化氢化反应的前体反应物的重结晶纯化工艺,其特征在于:所述前体反应物溶液(5)的过滤速度每秒0.1毫升到每秒100毫升。

7.根据权利要求1所述的不对称催化氢化反应的前体反应物的重结晶纯化工艺,其特征在于:所述晶体析出的时间为5分钟到10个小时。

8.根据权利要求1所述的不对称催化氢化反应的前体反应物的重结晶纯化工艺,其特征在于:所述重结晶次数为1-10次,直至前体反应物中的非产品物质含量小于0.5%。

9.根据权利要求5所述的不对称催化氢化反应的前体反应物的重结晶纯化工艺,其特征在于:所述水循环腔(1)内通入水的温度为30~80℃。

10.根据权利要求7所述的不对称催化氢化反应的前体反应物的重结晶纯化工艺,其特征在于:所述前体反应物溶液(5)的过滤速度每秒0.5毫升到每秒30毫升。

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