[发明专利]一种基于表面增强拉曼光谱的塑化剂领苯二甲酸酯检测方法

权利要求书

1.一种基于表面增强拉曼光谱的塑化剂领苯二甲酸酯检测方法，其特征在于，直接利用拉曼增强活性材料与待检测物混合，滴加到经食人鱼溶液处理的硅片或载玻片上，自然蒸发形成咖啡环沉积物，得到具有良好表面增强拉曼效果的基底，通过咖啡环效应和环糊精吸附的二次富集作用，实现对痕量检测物的富集放大；通过富集后在所述基底上有很强的拉曼信号，对邻苯二甲酸酯实现定性和定量分析；其中，所述拉曼增强活性材料为Au@Ag@β-CD纳米溶胶。

2.根据权利要求1所述的塑化剂领苯二甲酸酯检测方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：

步骤1：制备拉曼增强活性材料Au@Ag@β-CD纳米溶胶

将β-CD加入去离子水中，磁力搅拌下加热使其溶解，其温度升至100～140℃时，向溶液中加入10mM的HAuCl₄水溶液；5min后加入1.0M的NaOH，反应20～40min，溶液颜色变粉，得到Au纳米溶胶；随后在溶胶中加入10mM的AgNO₃，反应30～50min，溶胶颜色变红黄色，得到所述拉曼增强活性材料Au@Ag@β-CD纳米溶胶；其中所述原料的摩尔组成为HAuCl₄︰AgNO₃︰β-CD︰NaOH︰去离子水＝1～3.5︰1～3.5︰0.25～0.65︰0.2～1.2︰1100～2200；

步骤2：制备不同浓度不同种类待测物表面增强拉曼效果的基底

将不同浓度领苯二甲酸酯标准溶液和不同浓度的罗丹明6G分别与Au@Ag@β-CD按体积比1︰1混合，得到不同浓度的待测液；将配制的待测液分别滴加到经食人鱼溶液处理的硅片或载玻片基底上，于恒温恒湿箱下蒸干后形成咖啡环沉积物，得到所述不同浓度不同种类待测物表面增强拉曼效果的基底，其中：

所述不同浓度的领苯二甲酸酯标准溶液采用甲醇配制；不同浓度的罗丹明6G采用去离子水配制；

所述Au@Ag@β-CD纳米溶胶的浓度为1～3mg/mL；

所述领苯二甲酸酯标准液与Au@Ag@β-CD纳米溶胶的用量均为5～10μL，混合液静置时间为8～12h；

所述食人鱼溶液处理是：将硅片或载玻片放入食人鱼溶液中浸泡4～8h，取出用吹风机烘干；其中，食人鱼溶液浓度为50-100％；

所述恒温恒湿箱的温度为20～50℃，湿度为10～30％；

所述领苯二甲酸酯为邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸戊酯(DPP)、邻苯二甲酸己酯(DHP)或邻苯二甲酸己酯(DNP)；

所述邻苯二甲酸酯标准溶液的不同浓度分别为：1ⅹ10^-5M，1ⅹ10^-6M,1ⅹ10^-7M,1ⅹ10^-8M,1ⅹ10^-9M,1ⅹ10^-10M；

所述罗丹明6G的不同浓度分别为：1ⅹ10^-5M，1ⅹ10^-6M,1ⅹ10^-7M,1ⅹ10^-8M,1ⅹ10^-9M,1ⅹ10^-10M，1ⅹ10^-11M,1ⅹ10^-12M；

步骤3：检测所述基底的拉曼光谱

将不同浓度不同种类待测物表面增强拉曼效果的基底，采用拉曼光谱仪测其拉曼光谱，通过待测物浓度和拉曼光谱的信号之间的关系制作工作曲线，实现对邻苯二甲酸酯的定量检测；通过不同种类邻苯二甲酸酯拉曼出峰位置的不同，实现对邻苯二甲酸酯的定性检测。