[发明专利]一种2-甲基-1,3-二氧戊环的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲基-1,3-二氧戊环的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：催化剂制备

将沸石置于300-750 ℃的管式电阻炉中搅动的石英管内，通过水蒸气实现搅动处理，水蒸气搅动处理时间为1-24 h；所述的酸性洗涤溶液为硫酸铵水溶液、氯化铵水溶液、硝酸铵洗涤水溶液的一种；酸性洗涤溶液的浓度0.01-0.10 mol/L，采用酸性洗涤溶液洗涤1-8次，去离子水洗涤1-5次，50-210 ℃干燥1-12 h，350-750 ℃焙烧1-10 h，获得催化剂载体；

将催化剂载体与0.01-0.10 mol/L硝酸铯水溶液按照1000 g比1-10 L比例搅拌混合2-12 h，300-650 ℃焙烧1-10 h，获得预催化剂，冷却；按照1000 g冷却后的预催化剂与1-10L的0.01-0.10 mol/L杂多酸水溶液的比例混合，30-800 ℃搅拌2-24 h后蒸干水分，室温陈晾10-30 h，80-160 ℃干燥10-24 h获得载盐催化剂；使用前催化剂装入固定床反应器，在设定的温度进行活化；杂多酸为硅钨酸、钼钨酸或磷钨酸；

步骤二：工艺路径

液体环氧乙烷从钢瓶底部进入汽化器，再进入预热器，经预热后，载气推动下环氧乙烷进入反应器，在催化剂作用下进行反应，反应产物经过冷凝分离尾气获得产品；

二段催化反应中，第一催化段维持常压，控制反应温度60-90℃，实现环氧乙烷二聚反应生成1,4-二氧六环；在氮气流氛推动下，1,4-二氧六环进入第二催化段，在常压反应，反应温度60-120 ℃，异构生成2-甲基-1,3-二氧戊环；

所述环氧乙烷从钢瓶底部通过钢瓶出口导管分别压入装有氧化钙、氯化钙或高氯酸镁干燥剂的汽化器；关闭汽化器入口阀门，汽化器恒温10-90 ℃，计量环氧乙烷和氮气，环氧乙烷和氮气混合后进入预热器，再从预热器进入反应器；

液体环氧乙烷从钢瓶进入汽化器后，汽化器的气化温度10-100 ℃，气体流速10-1000mL/s；氮气流速10-1500 mL/s，环氧乙烷和氮气在预热器前进行混合，混合后进入预热器；预热器中，预热温度30-300 ℃。

2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-1,3-二氧戊环的制备方法，其特征在于，在步骤二中，液体环氧乙烷从钢瓶底部虹吸进入汽化器，或者通过向钢瓶充入高压氮气将液体环氧乙烷压入汽化器，或者通过环氧乙烷饱和蒸气将液体环氧乙烷从钢瓶压入汽化器。

3.根据权利要求1所述的2-甲基-1,3-二氧戊环的制备方法，其特征在于，在步骤一中，还设有如下步骤：量取2-10 mL石英砂，装入管式反应器下部；量取2-10 mL、30～40目载盐催化剂与石英砂混合成2-20 mL装入管式反应器；再量取2-10 mL石英砂，装入管式反应器；量取2-10 mL、30～40目载盐催化剂与石英砂混合成2-20 mL装入管式反应器；最后量取2-10 mL石英砂装入管式反应器上部；氮气、氩气或者氦气保护，载盐催化剂在50-200 ℃温度下活化1-10 h。