[发明专利]一种全无机钙钛矿复合TiO2纳米线及其制备方法

权利要求书

1.一种全无机钙钛矿复合TiO₂纳米线的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

S1：通过水热法制备钛酸盐纳米线；

S2：对所制备的钛酸盐纳米线进行离子交换和晶化处理，制备得到TiO₂纳米线；

S3：对所制备的TiO₂纳米线与全无机钙钛矿复合，制备得到一种全无机钙钛矿复合的TiO₂纳米线。

2.根据权利要求1所述的全无机钙钛矿复合TiO₂纳米线的制备方法，其特征在于，S1的具体步骤为：

S11：将钛白粉加入10mol/L左右的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液；

S12：将混合溶液移入水热釜中，将水热釜加入电热干燥箱中于100~200℃下保温5~30h，刮出水热釜底部沉淀，清洗后离心10~20min，充分干燥得到钛酸盐纳米线。

3.根据权利要求2所述的全无机钙钛矿复合TiO₂纳米线的制备方法，其特征在于，S2的具体步骤为：

将钛酸盐纳米线加入1mol/L左右的盐酸溶液中浸泡2~10h，得到水合钛酸纳米线；将制备的钛酸纳米线用去离子水洗涤，离心，重复多次，直至PH值为中性，再用无水乙醇洗涤、离心，重复多次后，将沉淀移入表面皿中，于60~85℃下干燥2~5h，得到粉状样品，再将其于350~600℃下热处理2~3h，得到晶化处理后的TiO₂纳米线。

4.根据权利要求3所述的全无机钙钛矿复合TiO₂纳米线的制备方法，其特征在于，S3的具体步骤为：

按照0.02~0.2:0.02~0.2:5（mmol：mmol：ml）的比例，分别量取CsX（X=Cl、Br、I）、PbX₂（X=Cl、Br、I）和二甲基甲酰胺，同时加入0.5ml油酸和0.25ml油胺作为表面配体，室温下将混合溶液加入10ml甲苯中，充分离心处理，取下层沉淀分散于乙烷中再过滤，于50~70℃下干燥0.5~1h，制得CsPbX₃粉末；

将制得的CsPbX₃粉末与TiO₂纳米线按照摩尔比0.01~0.2：1的比例称取；将CsPbX₃粉末分散在5~15mL的无水乙醇中，加入TiO₂纳米线，充分搅拌后，倒入表面皿中，放于真空干燥箱中干燥，得到所述全无机钙钛矿复合的TiO₂纳米线。

5.根据权利要求3所述的全无机钙钛矿复合TiO₂纳米线的制备方法，其特征在于，S3的具体步骤为：

按照0.03~0.3:25（mmol：ml）的比例，取PbX₂（X=Cl、Br、I）加入二甲基亚砜溶液中，移液至250mL的三口烧瓶中，加热至110~130℃，搅拌10~20min，随后加入0.5mL油酸和1mL油胺，继续搅拌10~20min，降温至60~80℃并保温，得到铅前驱体；按照0.03~0.3:25（mmol：ml）的比例，取 CsX₂（X=Cl、Br、I）加入二甲基亚砜溶液中，加热至50~70℃，并超声搅拌10~20min至CsX完全溶解，随后加入0.5mL油酸和1mL油胺，继续超声搅拌10~20min，得到铯前驱体；将铯前驱体注入铅前驱体中，于60~80℃下恒温搅拌60min左右，过滤，取底部沉淀，用二甲基亚砜多次洗涤沉淀，再将沉淀分散在无水乙醇中，离心，将离心产物刮出，于50~70℃下干燥20~40min，得到CsPbX₃粉末；

将制得的CsPbX₃粉末与TiO₂纳米线按照摩尔比0.01~0.2：1的比例称取；将CsPbX₃粉末分散在5~15mL的无水乙醇中，加入TiO₂纳米线，充分搅拌后，倒入表面皿中，放于真空干燥箱中干燥，得到所述全无机钙钛矿复合的TiO₂纳米线。