[发明专利]一种利用微反应装置连续催化木质素单体结构中醚键的断裂方法有效
申请号: | 201810782014.1 | 申请日: | 2018-07-16 |
公开(公告)号: | CN108821951B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
发明(设计)人: | 杨照;方正;范兵兵;王志祥 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07C37/055 | 分类号: | C07C37/055;C07C39/04;C07C41/18;C07C41/26;C07C43/23;C07C29/00;C07C33/20;C07C33/26 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 反应 装置 连续 催化 木质素 单体 结构 中醚键 断裂 方法 | ||
1.一种利用微反应装置连续催化木质素单体结构中醚键的断裂方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)溶液A由有机硅烷溶于第一有机溶剂配制得到;
(2)溶液B由木质素单体溶于第二有机溶剂配制得到;
(3)将步骤(1)所述溶液A和步骤(2)所述溶液B分别同时泵入微反应装置中的微混合器中进行混合,然后流入微反应装置中的微反应器中进行反应,制备出相应的酚类与苄醇类化合物;其中,所述微反应器中填充催化剂,所述催化剂为氯化亚铜、氯化铜、硫酸铜或铜;
步骤(1)所述有机硅烷为四甲基二硅氧烷;
步骤(2)所述木质素单体为化合物Ⅰ的中任意一种或几种:
其中,R1、R2、R3、R4各自独立地选自氢、甲基或甲氧基,R5选自氢或羟甲基;
步骤(1)所述第一有机溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷或乙酸乙酯;步骤(2)所述第二有机溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷或乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述溶液A中有机硅烷的浓度为0.1~5 mol/L;步骤(2)所述溶液B中木质素单体的浓度为0.1~5 mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述溶液A中有机硅烷与步骤(2)所述溶液B中木质素单体的摩尔比为1:(0.2~1)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述微反应器中的反应温度为70~150 ℃,反应停留时间为10~120 min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述微反应器为柱状反应器,所述柱状反应器的内径为0.5~5 mm,长度为0.5~40 m,溶液A和溶液B经微混合器混合后在微反应器中的流速为0.01~10 mL/min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微反应装置包括通过连接管顺序串联的微混合器、微反应器和背压阀,所述微混合器的进料口有2个,包括溶液A进料口和溶液B进料口。
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