[发明专利]一种测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法

说明书

本发明涉及一种测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法，属于烟草及烟草制品中重金属成分测定技术领域。本发明的测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法，包括以下步骤：对待测样品进行提取，然后调整提取液的pH为6.0～6.8，得到待测液；取待测液采用高效液相色谱‑质谱联用法进行分析；高效液相色谱分析采用梯度洗脱。本发明的测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法，通过一次样品处理，对砷、铬两个元素6种不同形态物质实现同时分离检测，分析方法具有高灵敏度、高通量、快速有效等特点。

技术领域

本发明涉及一种测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法，属于烟草及烟草制品中重金属成分测定技术领域。

背景技术

砷、铬元素在自然界中有不同的存在形态，其中铬主要以三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的形式存在，其毒性与形态有关，Cr(Ⅲ)是人体代谢必需的微量元素，经口急性毒性LD₅₀＝1870mg/kg；而Cr(VI)是在人体中吸收率高、易穿透细胞膜，具有遗传毒性和致癌作用，经口急性毒性LD₅₀＝190mg/kg，吸入致癌作用：IUR(吸入单位危险)＝12mg/m³。通常人们所说重金属铬的危害是指六价铬对人体的危害。砷可分为有机砷和无机砷，As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷、二甲基砷和二甲基砷都属于无机砷，不同砷形态化合物其毒性也不相同。由于烟草及烟草制品中可能存在的铬和砷会随着人体唾液的作用被浸出而直接进入人体，从而对人体造成危害。因此，同时实现对烟草及烟草制品中砷和铬的测定就显得尤为必要。

现有技术中关于砷、铬元素形态的分析目前已有大量的文献报道，但砷、铬元素形态分析的文献都集中在食品、海产品及环境领域，在烟草及口含烟领域的研究文献目前还比较少，如申请公布号为CN104833750A的中国发明专利申请公开了一种烟草及烟草制品中不同价态铬元素的分离测定方法，该方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪对样品中三价铬和六价铬的含量进行测定，高效液相色谱分离时采用的流动相为pH为7.0的0.1mol/L的硝酸铵溶液，流速为1.0mL/min，由于流动相的浓度过大，洗脱液中离子强度过大，使得一甲基砷和二甲基砷等化合物在离子色谱柱上几乎不能保留，导致不能实现在同一条件下同时对砷和铬不同形态化合物的分离测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法，能够对砷和铬不同形态化合物含量同时进行测定。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法，包括以下步骤：

对待测样品进行提取，然后调整提取液的pH为6.0～6.8，得到待测液；取待测液采用高效液相色谱-质谱联用法进行分析；

分析过程中，高效液相色谱分析采用梯度洗脱；所述梯度洗脱采用的流动相A为pH＝6.0～6.8、浓度为5～15mmol/L的硝酸铵溶液，流动相B为pH＝6.0～6.8、浓度为50～75mmol/L的硝酸铵溶液；梯度洗脱程序包括：第0min～C min流动相为100％A，第C min～Dmin为100％B；第C min选自第3.5min～4.5min间的任一时间节点；第Dmin选自第18～25min间的任一时间节点；流动相的流速为0.5～0.8mL/min。

本发明的测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法，通过一次样品处理，对砷、铬两个元素6种不同形态物质(三价砷、一甲基砷、二甲基砷、五价砷、三价铬和六价铬)实现同时分离检测，分析方法具有高灵敏度、高通量、快速有效、适用范围广等特点。

流动相A和流动相B均是对相应浓度的硝酸铵溶液的pH进行调整后得到的。对流动相pH进行调整采用的是氨水或硝酸。

所述高效液相色谱-质谱联用法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪。