[发明专利]一种测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法

权利要求书

1.一种测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

对待测样品进行提取，然后调整提取液的pH为6.0~6.8，得到待测液；取待测液采用高效液相色谱-质谱联用法进行分析；

分析过程中，高效液相色谱分析采用的色谱柱为4×25cm的agilent biowax色谱柱；

高效液相色谱分析采用梯度洗脱；

所述梯度洗脱采用的流动相A为pH=6.0~6.8、浓度为5~15mmol/L的硝酸铵溶液，流动相B为pH=6.0~6.8、浓度为50~75mmol/L的硝酸铵溶液；

梯度洗脱程序包括：第0min~C min流动相为100%A，第C min~D min为100%B；第C min选自第3.5min~4.5min间的任一时间节点；第Dmin选自第18~25min间的任一时间节点；流动相的流速为0.5~0.8mL/min；

所述砷和铬不同形态化合物包括三价砷、一甲基砷、二甲基砷、五价砷、三价铬和六价铬。

2.根据权利要求1所述的测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法，其特征在于：所述高效液相色谱-质谱联用法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪。

3.根据权利要求2所述的测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法，其特征在于：电感耦合等离子质谱条件为：发射功率为1320kW；载气为Ar，载气流速为1.0~1.1mL/min；碰撞气流速为4.5mL/min，碰撞气体为氦气；蠕动泵转速是0.3~0.4rps；分析质量数为⁷⁵As、⁵²Cr；积分时间采用⁷⁵As和⁵²Cr均为0.5min；采样时间30min。

4.根据权利要求1所述的测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法，其特征在于：对待测样品进行提取的方法包括以下步骤：将待测样品与质量分数为0.2~0.4%的盐酸混合后超声处理20~50min。

5.根据权利要求4所述的测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法，其特征在于：每0.5~1.0g待测样品对应采用的盐酸的体积为20~30mL。

6.根据权利要求1所述的测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法，其特征在于：高效液相色谱-质谱联用法进行分析采用的标准工作液溶液为Cr（Ⅲ）络合物、六价铬、三价砷、一甲基砷、二甲基砷、五价砷的混合标准溶液；所述Cr（Ⅲ）络合物采用羧酸络合剂将三价铬标准品完全络合得到。

7.根据权利要求1所述的测定烟草及烟草制品中砷和铬不同形态化合物含量的方法，其特征在于：还包括取待测液采用高效液相色谱-质谱联用法进行分析前，将待测液采用水性滤膜过滤；所述水性滤膜的孔径为0.45μm。