[发明专利]一种邻二醇化合物的提纯方法及提纯系统

说明书

本发明提供了一种邻二醇化合物的提纯方法，包括：S1)将邻二醇粗产品经萃取精馏后，得到萃取精馏后的邻二醇；S2)将所述萃取精馏后的邻二醇与脱味剂混合进行反应精馏；所述脱味剂为含有氨基的化合物。与现有技术相比，本发明将萃取精馏与反应精馏相结合，通过萃取精馏将粗品中大量的有味杂质去除，再通过反应精馏借助添加化学脱味剂，将微量气味杂质去除，使所得产品纯度＞99.9％，澄清透明，无刺激性味，收率可以达到85％，提升了产品品质，得到的邻二醇化合物可以满足化妆品级别要求，极大地提高了产品的附加值，解决了高端原料长期依赖进口的局面。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种邻二醇化合物的提纯方法及提纯系统。

背景技术

邻二醇类化合物如1,2-戊二醇、1,2-己二醇、1,2-辛二醇等是一类重要的精细化学品，在化妆品、医药、农药、表面活性剂、聚酯、油墨等领域有重要的用途。尤其是邻二醇化合物无腐蚀性，可以溶解多种活性成分，被广泛用于护肤霜、眼霜、护肤水、婴儿护理产品、防晒产品等各种化妆品中，兼具保湿和防腐功效。

目前，国内关于邻二醇化合物合成路线主要有两种：一是以烯烃为原料的直接氧化法，此方法虽然步骤简单，但存在所需催化剂价格昂贵、有毒且产品收率低等制约工业化发展因素；二是以环氧化合物为原料，在酸性条件下水解制备邻二醇类化合物，该合成路线很容易实现，但所需成本相当之高。其中，烯烃来源的邻二醇，普遍存在杂质含量高、色度差、气味恶臭等问题，无法满足高端化妆品行业的使用需求，开发一种适合烯烃氧化法邻二醇化合物的提纯除味方法至关重要。

专利号为EP1876162A1的欧洲专利研究了在烯烃氧化法制备二元醇的过程中，主要有三类副产物产生：一类是二恶烷类化合物，这类化合物含量要控制在0.2％以下；一类是酯类化合物，主要是环氧化物或二元醇与酸反应的产物，要控制在0.005％以下；还有一类是含有醚键的二醇类化合物，含量要控制在0.3％以下。由于这些杂质与二元醇产品的沸点很接近，普通的蒸馏不能达到要求。该专利是通过减压共沸蒸馏的方式来提纯，以辛二醇为例，其具体实施方法为：将100克辛二醇样品、100克丙二醇与50克水加入500毫升四口烧瓶中，将混合物加热至90～95℃，压力为1.33kPa，即可得到纯净的辛二醇。

公开号为CN103570493A的中国专利，将邻二醇混合液用乙酸乙酯进行萃取，萃取液用饱和食盐水洗涤2次，洗涤后的萃取液用无水硫酸钠干燥脱水，真空过滤后减压蒸馏，得到邻二醇。但该方法精制过程繁琐，无法连续化生产。

因此，开发一种适合烯烃氧化法制备的邻二醇化合物的提纯除味方法至关重要。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种收率较高的邻二醇化合物的提纯方法及提纯系统。

本发明提供了一种邻二醇化合物的提纯方法，包括：

S1)将邻二醇粗产品经萃取精馏后，得到萃取精馏后的邻二醇；

S2)将所述萃取精馏后的邻二醇与脱味剂混合进行反应精馏；所述脱味剂为含有氨基的化合物。

优选的，所述邻二醇粗品为烯烃氧化法得到的邻二醇粗品；所述脱味剂选自烷基胺、羟胺、肼与2，4-二硝基苯肼中的一种或多种。

优选的，所述烷基胺选自三甲胺和/或三乙胺。

优选的，所述脱味剂的添加量为萃取精馏后的邻二醇质量的1～500ppm。

优选的，所述脱味剂先与水混合后再与萃取精馏后的邻二醇混合，进行反应精馏。

优选的，所述水与萃取精馏后的邻二醇的质量比为(1～4)：1。

优选的，所述反应精馏的温度为100℃～160℃；所述反应精馏的压力为0.03～0.08MPa；所述反应精馏的回流比为0.3～0.8；所述反应精馏的时间为20～60min。