[发明专利]一种制备1,1′-联萘的方法有效
申请号: | 201810767030.3 | 申请日: | 2018-07-12 |
公开(公告)号: | CN108623429B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 齐燕;宋斌;刘永军;刘树峰 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C15/24 | 分类号: | C07C15/24;C07C1/26 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种合成1,1′-联萘的方法,其特征在于在二价铜盐催化下,在离子液体中使用金属钐促进1-卤萘一步还原偶联反应制备1,1′-联萘,其制备过程包括如下步骤:
搅拌下将1-卤萘在离子液体中混合溶解,然后依次加入金属钐粉、无水二价铜盐粉末;反应体系在无水的条件下进行,室温搅拌下直至反应完全;所得到的反应混合液进行离子液体回收,残留物经后处理后,柱色谱分离得到1,1′-联萘纯品;
所使用的1-卤萘为1-氯萘;所使用的离子液体为丁基甲基咪唑盐[bmim]X;所采用的二价铜盐为氯化铜、溴化铜、碘化铜、硫酸铜的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种合成1,1′-联萘的方法,其特征在于所采用的离子液体用量为1-卤萘用量的质量比2-20倍;钐粉用量为1-卤萘用量的摩尔比0.5-5倍;无水氯化铜用量为钐粉用量的摩尔比0.05-0.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种合成1,1′-联萘的方法,其特征在于所使用的丁基甲基咪唑盐[bmim]X为[bmim]BF 4,[bmim]PF 6,[bmim]Cl、[bmim]Br、[bmim]I中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种合成1,1′-联萘的方法,其特征在于所采用的还原偶联金属为钐。
5.根据权利要求1所述的一种合成1,1′-联萘的方法,其特征在于反应过程为一锅法一步反应,反应温度为室温,反应溶剂能够回收。
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