[发明专利]一种多种维生素注射剂杂质的检测方法

权利要求书

1.一种多种维生素注射剂草酸杂质的检测方法，特征在于含有以下步骤：

(1)供试品溶液制备：取多种维生素注射剂溶液，或冻干粉针剂加水溶解，加稀醋酸与氯化钙试液，摇匀，放置，加水并与对照溶液体积一致，作为供试品溶液；

(2)中间溶液的制备：同法取多种维生素注射剂溶液，或冻干粉针剂加水溶解，同法操作，至“放置”后过滤，取滤液；

(3)对照溶液制备：精密量取草酸溶液，草酸溶液量可相当于维生素C量的0.2％～0.5％，加入(2)的滤液中，摇匀，放置，作为对照溶液；

(4)检测：比较供试品溶液产生的混浊与对照溶液产生的混浊，即得。

2.根据权利要求1所述的多种维生素注射剂草酸杂质的检测方法，特征在于含有以下步骤：

(1)取多种维生素注射剂溶液，溶液量可相当于维生素C 200mg，如冻干粉针剂可加水溶解，加稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml，摇匀，放置1小时，加水0.5ml，摇匀，作为供试品溶液；

(2)同法取多种维生素注射剂，同法操作，至“放置1小时”后过滤，取滤液；

(3)精密量取草酸溶液0.5ml，相当于草酸0.6mg，加入滤液中，摇匀，放置1小时，作为对照溶液；

(4)观察供试品溶液产生的混浊不得浓于对照溶液。

3.一种多种维生素注射剂3-氨基丙醇杂质的检测方法，其特征在于含有以下步骤：

(1)供试品溶液制备：取多种维生素注射剂溶液，或冻干粉针剂加水溶解，加水稀释，作为供试品溶液；

(2)对照品溶液制备：取3-氨基丙醇对照品，精密称定，加水溶解，作为对照品溶液；

(3)检测：取供试品溶液和对照品溶液，用氨基酸分析仪进行分离测定，按外标法以峰面积计算，即得。

4.根据权利要求3所述的多种维生素注射剂3-氨基丙醇杂质的检测方法，特征在于含有以下步骤：

(1)取多种维生素注射剂溶液，或冻干粉针剂加水溶解，加水稀释制成每1ml中约含右泛醇0.25mg的溶液，作为供试品溶液；

(2)取3-氨基丙醇对照品适量，精密称定，加水溶解并制成每1ml中约含3-氨基丙醇2.5μg的溶液，作为对照品溶液；

(3)用氨基酸分析仪进行分离测定，用SYKNM-Cation Separation Column(LCA K07/Li，4.6mm×150mm)为色谱柱；以缓冲液A、缓冲液C、再生液和茚三酮衍生剂为流动相，洗脱泵流速为每分钟0.45ml，衍生泵流速为每分钟0.25ml，按下表①进行梯度洗脱，检测波长为570nm，柱温按下表②梯度变化，反应器温度为130℃，采集时间为30分钟，精密量取供试品溶液和对照品溶液各50μl，分别注入氨基酸分析仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得；

表①

表②

缓冲液A：精密称取一水合氢氧化锂5.04g和柠檬酸15.0g，加适量水溶解，再精密加入乙醇50ml、盐酸7.8ml和辛酸0.1ml，用水稀释至1000ml，混匀，用一水合氢氧化锂或盐酸调节pH值为2.9，摇匀，过滤，超声；

缓冲液C：精密称取硼酸10.0g、氯化锂4.2g、一水合氢氧化锂8.4g和柠檬酸10.0g，加适量水溶解，再精密加入盐酸3.3ml和辛酸0.1ml，用水稀释至1000ml，混匀，用一水合氢氧化锂或盐酸调节pH值为8.0，摇匀，过滤，超声；

再生液：精密称取一水合氢氧化锂21.0g和EDTA0.2g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；

茚三酮衍生剂：精密量取600ml甲醇于烧杯中，加入20g茚三酮晶体和2g苯酚，用搅拌器搅拌，直到茚三酮晶体完全溶解，过滤，加入400ml过滤后的钾钠缓冲液(精密称取醋酸钾196g和三水乙酸钠272g置烧杯中，加入508ml水使溶解，一边搅拌，一边慢慢将200ml乙酸加入溶液中，混匀，冷却至室温，过滤)，混匀，转移到茚三酮试剂瓶中，用氮气从底部吹大约3～5分钟，加入0.2g抗坏血酸，再用氮气从底部吹大约3～5分钟，放置待用。