[发明专利]一种石墨烯基PEI-mGO/CMC/PVA三维复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及石墨烯基双网络凝胶吸附材料领域，具体涉及一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI‑GO/SA复合材料的制备方法,以PEI‑mGO、CMC、PVA为前驱体，将PEI‑mGO分散液滴加至CMC和PVA混合溶液中，搅拌2～4h，以冷冻‑解冻法处理，除去溶剂水，得到PEI‑mGO/CMC/PVA三维气凝胶。通过该方法制备的吸附材料对废水中亚甲基蓝的吸附速率快且去除率可达到90%以上，吸附后容易从水中分离，且主要材料无毒性，不会产生二次污染。

技术领域

本发明涉及石墨烯基三维吸附材料领域，具体涉及一种石墨烯基PEI-mGO/CMC/PVA三维复合材料的制备方法。

背景技术

染料废水是有害工业废水之一，主要来源于染料及其中间体的生产行业。由于染料废水具有色度深，致畸性、致癌性和毒性强等特点，因此，如何经济有效地处理这些含染料的废水越来越受到大家的关注。目前，除去废水中染料的方法有生物降解法、光催化降解法、絮凝沉淀法、化学氧化法和吸附法等，其中，吸附法是一种高效、价廉、操作方便、广泛应用的水处理方法，而吸附法的最大的挑战是选择与开发高效的吸附材料。虽然目前已有较多的资料报道染料吸附材料的制备方法，但仍存在吸附速率较慢，吸附效率不高的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯基PEI-mGO/CMC/PVA三维复合材料的制备方法，通过该方法制备的吸附材料对废水中亚甲基蓝的吸附速率快且去除率可达到90％以上，吸附后容易从水中分离，且主要材料无毒性，不会产生二次污染。

为解决上述技术问题，本发明所采用技术方案及其基本构思是：一种石墨烯基PEI-mGO/CMC/PVA三维复合材料的制备方法，以PEI-mGO(聚乙烯亚胺改性石墨烯)、CMC(羧甲基纤维素钠)、PVA(聚乙烯醇)为前驱体，其中，PEI-mGO保留了石墨烯原子级别厚度的特点，具有很大的比表面积，同时克服了石墨烯呈现化学惰性和疏水性以及石墨烯片层容易产生团聚的缺点；CMC溶解在水中能够形成中性或微碱性的粘稠胶体，CMC分子链具有负电荷，对阳离子染料具有较强的吸附效果；PVA是一种常见的水溶性聚合物，具有强亲水性、优良的成膜性和良好的生物降解性以及生物相容性；将PEI-mGO分散液滴加至CMC和PVA混合溶液中，搅拌2～4h，使三者混合均匀，CMC和PVA均具有一定的结晶性能，低温处理时，CMC和PVA都可以形成结晶，因此以冷冻-解冻法处理使CMC/PVA溶液物理交联，得到具有一定力学强度的凝胶，除去溶剂水，得到PEI-mGO/CMC/PVA三维气凝胶。

所述的PEI-mGO分散液的pH值为8～9。

将PEI-mGO分散液滴加至CMC和PVA混合溶液前，预先以HCl溶液调节PEI-mGO分散液的pH值至8～9。

所述的HCl溶液中溶质的质量分数为1～5％。

CMC和PVA混合溶液中，CMC与PVA质量比为1:10～10:1，CMC和PVA的总质量分数为10～50％。

PEI-mGO的质量为CMC和PVA总质量的1～30％。

PEI-mGO分散液在磁力搅拌下缓慢滴加到CMC和PVA混合溶液中。

所述的冷冻-解冻法处理的具体步骤为：将PEI-mGO/CMC/PVA混合容液在-50℃～-20℃冷冻24～48h，然后在-1～-5℃解冻24～48h；重复冷冻-解冻循环3～5次，最后置于冷冻干燥机中除去残留的水，得到PEI-mGO/CMC/PVA三维气凝胶。

有益效果：本发明以聚乙烯亚胺改性石墨烯和CMC、PVA为原料，借助于冷冻-解冻的方法，制备了PEI-mGO/CMC/PVA三维多孔吸附材料，吸附材料的多孔结构具有较大的比表面积，其对亚甲基蓝的吸附速率快、吸附效率高，吸附染料后可以通过过滤的从水中分离，不产生二次污染。

附图说明