[发明专利]一种汽油脱硫醇吸附剂的制备方法

说明书

本发明提供一种汽油脱硫醇吸附剂的制备方法，包括以下步骤：磁性纳米的制备；磁性纳米/二氧化硅核壳复合微球的制备；磁性银/磁性纳米/二氧化硅核壳吸附剂的制备：取上述制备的核壳结构的磁性载体，用0.1‑1mol/L氨水溶液浸泡24‑30h，洗涤至中性，80℃下干燥，再浸渍在0.1‑1 mol/L的硝酸银溶液中8 h，洗涤后，用去离子水浸泡24 h，100℃下干燥，500‑600℃下焙烧2‑8h，得到汽油脱硫醇吸附剂。本发明的一种汽油脱硫醇吸附剂的制备方法，磁性纳米包覆多孔二氧化硅，提高反应物和催化剂的接触面积，提高反应的催化效率。

技术领域

本发明属于石油催化剂技术领域，具体涉及一种汽油脱硫醇吸附剂的制备方法。

背景技术

随着环保法规的日益严格化，生产清洁燃料的需求日趋迫切。由于一定量硫醇的存在，汽油等轻质油品具有恶臭味，同时硫醇可促进油品中的不稳定组分氧化，使其安定性变坏，另外，含硫物质在高温燃烧时生成强腐蚀性的硫氧化物，排放到大气中形成酸雨，破坏生态环境，因此脱除轻质油品中的硫醇十分必要。

传统的脱硫醇方法是碱洗，但是由于碱液污染和腐蚀性的问题，因此碱洗脱硫醇法并不理想。 其他脱硫醇的方法主要是催化氧化法，即在一定的催化条件下，通过氧化反应除去硫醇，具体方法包括液-液法、液-固法，以及活性炭载酞菁钴为催化剂的无苛刻性碱固定床法，活性炭纤维载钴、铜或锌盐的改进固定床法 (CN1067709C)，这些工艺的主要缺点是需要以强碱或较为昂贵的材料作为催化剂，另一方面需要通入氧气或空气作为氧剂，成本较高，工艺也较复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种汽油脱硫醇吸附剂的制备方法，具有优良性能的、用于汽油吸附脱硫醇反应的吸附剂。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案：

本发明的一种汽油脱硫醇吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）磁性纳米的制备：将一定量的无水三氯化铁溶于60-70份重量的乙二醇溶液中，搅拌30min后，加入一定量的无水乙酸钠和无水柠檬酸钠，继续搅拌30-60min，将搅拌均匀的溶液置于有100-150份重量的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后，置于烘箱中加热一段时间，待反应结束，自然冷却至温室，磁铁回收产物，用去离子水和无水乙醇清洗三次，再在真空烘箱中进行干燥；

（2）磁性纳米/二氧化硅核壳复合微球的制备：将0.1-2份的磁性纳米外层包覆二氧化硅，将包覆有二氧化硅的磁性纳米颗粒溶于装有80-100份重量的乙醇和20-30份重量的二次水的三口烧瓶中，超声15-30min，加入1-3份氨水，在搅拌的条件下，用移液枪逐滴加入1-2份重量的正硅酸乙酯，搅拌6 h，磁铁回收并用乙醇和二次水清洗数次；再将颗粒分散于60-80份重量的乙醇和80-100份重量的水中，加入一定量十六烷基三甲基溴化铵和氨水，搅拌30-60 min 后逐滴加入一定量的正硅酸乙酯，并搅拌一段时间。

（3）磁性银/磁性纳米/二氧化硅核壳吸附剂的制备：取上述制备的核壳结构的磁性载体，用 0.1-1mol/L 氨水溶液浸泡 24-30h，洗涤至中性，80℃下干燥，再浸渍在0.1-1mol/L 的硝酸银溶液中8 h，洗涤后，用去离子水浸泡24 h，100℃下干燥，500-600℃下焙烧2-8h，得到汽油脱硫醇吸附剂。

本发明具有以下有益效果：本发明的一种汽油脱硫醇吸附剂的制备方法，磁性纳米包覆二氧化硅，其具有形貌规整、性能稳定、高比表面积且容易回收的特点，尤其比表面积巨大，提高反应物和催化剂的接触面积，大大提高反应的催化效率。

具体实施方式

实施例1

一种汽油脱硫醇吸附剂的制备方法，包括以下步骤：