[发明专利]一种制备纳米纤维素的方法

说明书

本发明公开了一种制备纳米纤维素的方法，包括如下步骤：（1）先对木质纤维素纤维进行纤维素酶处理，离心分离得酶处理残渣；（2）利用固体有机酸对酶处理残渣再进行处理；（3）在步骤（2）处理结束后，离心分离出上清液中的酸，对沉淀部分进行透析，透析后再离心分离即得纳米纤维素。通过纤维素酶辅助固体有机酸制备纳米纤维素，能有效提高纳米纤维素的得率，缩短酸水解，降低固体有机酸酸浓度，同时提高纳米纤维素的分散稳定性。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种制备纳米纤维素的方法。

背景技术

纳米纤维因具备纳米尺寸、高比表面积、低密度、可生物降解、优异的机械强度和光学性能以及原料纤维的天然可再生性，使其成为目前纳米材料领域的研究热点。目前研究较多的纳米纤维素制备方法主要包括：化学法、机械法和生物法。其中化学法主要是指利用化学试剂如高浓无机酸对木质纤维进行处理制备纳米纤维素的方法。高浓无机酸法可以制备出尺寸均一、稳定分散的纳米纤维素晶体(Cellulose Nanocrystals,CNC)，但缺乏经济的酸回收方法(9kg H₂SO4/1kg纳米纤维素)、产品热稳定性较低(初始分解温度218℃，原始纤维初始分解温度274℃)、产品的功能化改性难实现(如硫酸法硫酸基团的引入)以及产品得率较低(30～50％)。机械法主要是指采用机械设备如微射流纳米均质机(Microflidizer)或高压剪切均质机(Homogenizer)等对木质纤维进行机械处理，使得纤维发生切断和细纤维化作用，从而分离出具有纳米尺寸范围的纤维素纳米纤丝(CelluloseNanofibrils)。通过机械法制备CNF，无需化学试剂，对环境的影响较小，但机械法制备的CNF的粒径分布较宽。同时，机械法制备所需的设备较特殊，能量消耗高。生物法制备纳米纤维素具有良好的生物相容性和生物可降解性，但制备周期较长，能耗较高。因此发明一种绿色高效的纳米纤维素制备方法是实现其在材料等领域广泛应用的基础。

发明内容

针对现有问题的不足，本发明的目的是提供一种制备纳米纤维素的方法，利用纤维素酶辅助固体有机酸制备纳米纤维素，使得纳米纤维素得率提高2～4倍，且能有效降低固体有机酸浓度，固体有机酸经冷却重结晶，可回收利用，绿色环保。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

一种制备纳米纤维素的方法，包括如下步骤：

(1)先对木质纤维素纤维进行纤维素酶处理，离心分离得酶处理残渣；

(2)利用固体有机酸对酶处理残渣再进行处理；

(3)在步骤(2)处理结束后，离心分离出上清液中的酸，对沉淀部分进行透析，透析后再离心分离即得纳米纤维素。流程图如图1所示。

利用纤维素酶辅助固体有机酸制备纳米纤维素，能有效提高纳米纤维素的得率，在不改变固体有机酸用量和酸解时间前提下，纳米纤维素得率能提高2～4倍

优选的，所述步骤(1)中纤维素酶处理采用pH 4.5～5.5的醋酸-醋酸钠缓冲液，处理温度为45～55℃，底物浓度为5～20wt％，置于恒温振荡器中振荡反应，处理时间为2～96h，转速150～250rpm；处理结束后，离心分离出沉淀部分即酶处理残渣；

优选的，所述步骤(2)中固体有机酸对酶处理残渣再进行处理的温度为90～120℃，固液比为1:5～1:20，置于反应器中机械搅拌0.5～6h，搅拌速度100～500rpm；

优选的，所述步骤(3)中，在步骤(2)处理结束后，离心分离出上层清液和沉淀部分；上层清液中主要为酸，冷却至室温可重结晶出固体有机酸，回收利用；沉淀部分采用透析袋透析至中性，再离心分离出上层纳米纤维素。

其中，所述的纤维素酶购自于市场或者自行制备得到。

其中，纤维素酶指内切葡聚糖酶或外切葡聚糖酶或两种酶复配。