[发明专利]一种测定水源水中五种痕量吲哚羧酸类化合物的气相色谱-质谱联用法

说明书

本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定水源水中5‑氟吲哚‑2‑羧酸和5‑氯吲哚‑2‑羧酸等五种痕量吲哚羧酸类化合物的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂(2‑萘酚‑6‑磺酸根)‑镁铝型水滑石富集水中目标化合物、以盐酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在10％硫酸‑甲醇溶液衍生后以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取，相较于传统的液‑液萃取法需要使用大量有机溶剂具有显著的安全、环保优点和经济优势。

技术领域

本发明涉及有害痕量物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定水源水中5-氟吲哚-2-羧酸、1-甲基吲哚-3-羧酸、5-氯吲哚-2-羧酸、6-甲氧基吲哚-2-羧酸和5-溴吲哚-2-羧酸等五种痕量吲哚羧酸类化合物的气相色谱-质谱联用法。

背景技术

吲哚羧酸类化合物是重要的化工中间体，广泛地应用于农药、化工、医药等多个领域，生产和使用量巨大。生态学数据表明，吲哚羧酸类化合物特别是含卤素的吲哚羧酸类化合物对水质具有一定的危害性，不能将未稀释或大量的产品接触地下水、水道或污水系统，未得到政府监管部门许可不能将相关材料排放至周围环境。然而，国内有害化工产品滥排的环境问题日益突出，各种有害化工产品随意排放至江河水道污染水源的相关报道时常见诸于各大媒体。可见，强化对水质中吲哚羧酸类化合物含量的日常检测监管是环境保护部门的紧迫任务。

当前，有关于水质中吲哚羧酸类化合物的检测标准和方法缺乏，常见食品中吲哚类植物生长调节剂的高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法，检测前处理过程重要使用的是液-液萃取法和固相萃取法，基质差异性较大，因此食品基质中吲哚类植物生长调节剂的检测对于水质中痕量吲哚类化合物的检测参考性不大。可见，当前相关政府部门对于水中吲哚羧酸类化合物的检测处于监管需求迫切但缺少实用检测方法的境地。

层状双羟基复合金属氧化物(Layered Double Hydroxides，LDHs)是一种典型的具有超分子插层结构的层状材料，其主要由二价和三价金属的氢氧化物组合构成带正电荷的层板，以及带负电荷的阴离子插层于层板之间构成。具有构层层板间的空间可调性和插层阴离子可替代性的两个显著特征。近年来，发明人研究团队对层状双羟基复合金属氧化物(Layered Double Hydroxides，LDHs)及其改性材料进行了广泛的研究，制备了不同类插层阴离子改性的LDHs及其焙烧产物(layered double oxide，LDO)材料，并以此为基础运用这些合成材料开展了针对不同目标化合物的吸附富集性能筛选、考察与优化的应用研究。

发明人在前期的研究中应用2-萘酚-6-磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂对水中该五种吲哚羧酸类物质进行了吸附实验，结果显示2-萘酚-6-磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂对目标物具有良好的吸附效果。在此基础上，发明人进一步对所研制的吸附剂富集水中目标化合物的性能和应用方法进行了优化，建立了以2-萘酚-6-磺酸根-镁铝型水滑石为吸附剂的水源水中五种痕量吲哚羧酸类化合物检测的气相色谱-质谱联用法。

发明内容

为了克服现有水源水中缺乏痕量吲哚羧酸类化合物检测方法的不足，本发明要解决的技术问题在于提供一种基于新型2-萘酚-6-磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，采用分散固相萃取方式快速吸附的、适合于水源水中五种痕量吲哚羧酸类化合物检测的气相色谱-质谱联用法。

本发明是通过以下技术方案来实现上述目标的。

一种测定水源水中五种痕量吲哚羧酸类化合物的气相色谱-质谱联用法，包括如下步骤：

步骤1化合物的吸附：取水源水样品于4℃保存，使用前过滤，使用时将水样添加至分液漏斗中，向其中添加0.40g的2-萘酚-6-磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附水中的目标化合物；