[发明专利]一种测定水源水中五种痕量吲哚羧酸类化合物的气相色谱-质谱联用法

权利要求书

1.一种测定水源水中五种痕量吲哚羧酸类化合物的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）化合物的吸附：取水源水样品于4℃保存，使用前过滤，使用时将水样添加至分液漏斗中，向其中添加0.40 g的2-萘酚-6-磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附水中的5-氟吲哚-2-羧酸、1-甲基吲哚-3-羧酸、5-氯吲哚-2-羧酸、6-甲氧基吲哚-2-羧酸和5-溴吲哚-2-羧酸；

（2）化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；

（3）化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及乙酸乙酯-甲基叔丁基醚混合有机溶剂萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，向其中添加1mL的10%硫酸-甲醇溶液，密闭、涡旋混匀后，置于70℃的恒温水浴中60 min完成衍生化过程；

（4）化合物的分析测试：将衍生瓶置于-10℃以下冰箱中冷却10 min-15 min，向衍生瓶中添加0.5 mL饱和氯化钠水溶液和0.5 g 碳酸氢钠粉末，涡旋，再向其中添加无水硫酸钠1.0 g，涡旋并离心后全取有机溶液于玻璃离心管中并于40℃下氮吹近干，向玻璃离心管中添加5.00 mL丙酮定容，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱-质谱联用法按照下列条件进行分析测试：

a) 色谱柱： DB-5MS毛细管柱， 30 m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.50 mL/min；

b) 进样口温度：250 ℃；进样方式：不分流进样；进样量：2 μL；

c) 升温程序：60℃，保持1 min，以10℃/min速率升温至200℃，保持5min，后运行300℃，保持3 min；

d) EI轰击源：70 ev；色谱-质谱连接口温度：300℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃；

e) 载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；

f) 质谱数据采集模式：选择离子扫描模式，溶剂延迟时间：8 min；

g)化合物的定量和定性离子如下表：

。

2.如权利要求1所述一种测定水源水中五种痕量吲哚羧酸类化合物的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤（1）中所述的水源水量为200 mL，振荡的时间为15 min。

3.如权利要求1所述一种测定水源水中五种痕量吲哚羧酸类化合物的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤（2）中所述的盐酸溶液为浓盐酸与水按照体积比1:1配制而成，用量为3.00 mL。

4.如权利要求1所述一种测定水源水中五种痕量吲哚羧酸类化合物的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤（3）中添加的无水硫酸钠用量为2.0 g，混合有机萃取溶剂为乙酸乙酯和甲基叔丁基醚按照体积比1:1混合，用量为5.00 mL。

5.如权利要求1所述一种测定水源水中五种痕量吲哚羧酸类化合物的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，所述的步骤（4）中所述的过滤用滤膜为有机相滤膜，孔径0.22 μm。

6.如权利要求1所述一种测定水源水中五种痕量吲哚羧酸类化合物的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，所述的涡旋为涡旋1min，离心为以4500 rpm转速运行3 min。