[发明专利]一种海砂中硫酸根离子含量的测试方法有效
申请号: | 201810733599.8 | 申请日: | 2018-07-05 |
公开(公告)号: | CN108872464B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 李格丽;方云辉;柯余良;郭元强 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司;健研检测集团有限公司 |
主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
地址: | 361000 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海砂中 硫酸 离子 含量 测试 方法 | ||
1.一种海砂中硫酸根离子含量的测试方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)取海砂过筛孔尺寸为150~170μm的筛,得海砂过筛物质,为海砂样品;
(2)海砂样品预处理:准确称取5.0000~10.0000g海砂样品,加入30~70mL的无机酸,超声振荡器上超声振荡10~20min,然后于2000~5000r/min离心10~30min,取上层清液过0.22μm的水相滤膜,得到待测样品;无机酸为盐酸、磷酸和高氯酸中的一种,所述盐酸为同体积的浓盐酸和同体积的水配制而成的溶液;
(3)标准工作曲线的绘制:从1000mg/L的SO42-标准储备溶液中移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL于100mL容量瓶中,以超纯水稀释、定容至刻度,摇匀,置于离子色谱仪上进行测试,利用峰面积和溶液浓度的关系,绘制标准工作曲线;
(4)离子色谱分析与结果计算:将步骤(2)制得的待测样品置于离子色谱仪中进行测试,平行测试若干次后取平均值,带入步骤(3)所得到的标准曲线中,得到待测海砂中硫酸根离子的浓度,然后根据公式得到待测海砂中硫酸根离子的含量,其中
C为待测样品中硫酸根离子的浓度,单位是μg/mL,
V为所用待测样品的体积,单位是mL,
m为海砂样品的取样量,单位是g;
上述离子色谱仪采用4×250mm的IonPac AS17-C阴离子分析柱和4×50mm的IonPacAG17-C保护柱,采用AERS300 4mm阴离子抑制器,电导检测器,色谱柱温度为20~40℃,进样量为10~30μL,流速为0.8~1.2mL/min,淋洗液含有浓度为5mmol/L的对羟基苯甲酸和浓度为1.2mmol/L的硼酸,淋洗液的溶剂为水。
2.如权利要求1所述的测试方法,其特征在于:所述无机酸体积为50mL。
3.如权利要求1所述的测试方法,其特征在于:所述超声振荡时间为15min。
4.如权利要求1所述的测试方法,其特征在于:所述离心的转速为3000r/min。
5.如权利要求1所述的测试方法,其特征在于:所述离心的时间为20min。
6.如权利要求1所述的测试方法,其特征在于:所述色谱柱温度为30℃,进样量为20μL,流速为1.0mL/min。
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