[发明专利]一种三维还原氧化石墨烯/MnO2

说明书

本发明公开了一种三维还原氧化石墨烯/MnO₂复合材料及其制备方法，以石墨为原料，KMnO₄为氧化剂，采用改进的Hummer法制备氧化石墨烯，之后采用水热法、冷冻干燥后制备出还原氧化石墨烯气凝胶，再利用水热法负载二氧化锰制备复合材料。扫描电镜结果显示还原氧化石墨烯气凝胶疏松多孔，并且空洞分布比较均匀。复合材料以片层结构为主，片层厚度均匀，比较规整。制备出的复合材料比电容是纯MnO₂的10‑20倍。

技术领域

本发明涉及电容技术领域，尤其涉及的是一种三维还原氧化石墨烯/MnO₂复合材料及其制备方法。

背景技术

二氧化锰(MnO₂)因其理论电容比较高、成本低并且绿色环保，从而被认为是极具潜力的电极材料，但因其电导性不高、循环中电化学溶解性不好，所以这些成为了应用的最大障碍。

因此，现有技术存在缺陷，需要改进。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种三维还原氧化石墨烯 /MnO₂复合材料及其制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种三维还原氧化石墨烯/MnO₂复合材料的制备方法，包括以下步骤：

氧化石墨烯的制备：按每0.65g石墨粉，加入1.5g过硫酸钾、1.7g五氧化二磷，7.5mL的浓硫酸水浴80℃搅拌回流5h，再依次用23mL浓硫酸和0.5mL浓硝酸，3.5g 高锰酸钾，7.5mL30％双氧水继续氧化，洗涤至pH为5，制备出氧化石墨烯液体产物；

三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备：配置2mg/mL氧化石墨烯分散液，采用水热法：100℃30-60min，然后升温至180℃保温5-24h，冷冻干燥后制备出三维还原氧化石墨烯气凝胶；

水热法合成三维还原氧化石墨烯/MnO₂复合材料：配置1mg/mL KMnO₄溶液，加入还原氧化石墨烯气凝胶，气凝胶:MnO₂分别为1:4、4:1、1:8、8:1；150℃恒温反应1h， 300℃退火1h，得到三维还原氧化石墨烯/MnO₂复合材料；

所述的制备方法，氧化石墨烯的制备方法具体为：(1)按比例将0.65g石墨粉、1.5g过硫酸钾、1.7g五氧化二磷放入容器中，然后加入7.5mL的浓硫酸，将其放入恒温水浴锅中80℃搅拌回流5h左右；

(2)将其产生的样品进行洗涤和真空抽滤，接着放入真空干燥箱中80℃烘干。将烘干后的产物放入容器中，再加入23mL浓硫酸和0.5mL浓硝酸，之后在冰浴条件和不断搅拌下缓慢向其中加入3.5g高锰酸钾，待其完全溶解后继续搅拌几分钟，然后将容器放入恒温水浴锅中40℃搅拌回流4h左右；

(3)向容器中加入100mL蒸馏水和7.5mL 30％H₂O₂，待溶液变成黄褐色，之后将产物置于离心机中离心并洗涤，洗涤过程大概需要20次左右直至洗涤液pH为5；

(4)收集底物并超声分散于蒸馏水中获得液体产物，产物静置2-3天若无分层现象则实验成功。

所述的制备方法，三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法具体为：(1)将以上制备的氧化石墨烯放入烘箱中90℃烘干，直至氧化石墨烯成为薄膜状固体，备用；

(2)称取100mg的氧化石墨烯分散于50mL的蒸馏水中，超声分散一段时间制得黑棕色的胶态分散液；

(3)将胶态分散液转移至带聚四氟内衬反应釜，并将其放入干燥箱中，使其先在100℃温度下反应40min，然后升温至180℃保温24h；