[发明专利]一种三维还原氧化石墨烯/MnO2

权利要求书

1.一种三维还原氧化石墨烯/MnO₂复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

氧化石墨烯的制备：按每0.65 g石墨粉，加入1.5 g过硫酸钾、1.7 g五氧化二磷，7.5mL的浓硫酸水浴80 ℃搅拌回流5 h，再依次用23 mL浓硫酸和0.5mL浓硝酸，3.5 g 高锰酸钾，7.5 mL30% 双氧水继续氧化，洗涤至pH为5，制备出氧化石墨烯液体产物；

三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备：配置2 mg/mL氧化石墨烯分散液，采用水热法：100℃ 30-60 min，然后升温至180 ℃保温5-24 h，冷冻干燥后制备出三维还原氧化石墨烯气凝胶；

水热法合成三维还原氧化石墨烯/MnO₂复合材料：配置1 mg/mL KMnO₄溶液，加入还原氧化石墨烯气凝胶，气凝胶:MnO₂分别为1:4、4:1、1:8、8:1；150 ℃恒温反应1 h，300 ℃退火1h，得到三维还原氧化石墨烯/MnO₂复合材料；

氧化石墨烯的制备方法具体为：（1）按比例将0.65 g石墨粉、1.5 g过硫酸钾、1.7 g五氧化二磷放入容器中，然后加入7.5 mL的浓硫酸，将其放入恒温水浴锅中80 ℃搅拌回流5h左右；

（2）将其产生的样品进行洗涤和真空抽滤，接着放入真空干燥箱中80 ℃烘干；将烘干后的产物放入容器中，再加入23 mL浓硫酸和0.5 mL浓硝酸，之后在冰浴条件和不断搅拌下缓慢向其中加入3.5 g高锰酸钾，待其完全溶解后继续搅拌几分钟，然后将容器放入恒温水浴锅中40 ℃搅拌回流4 h左右；

（3）向容器中加入100 mL蒸馏水和7.5 mL 30% H₂O₂，待溶液变成黄褐色，之后将产物置于离心机中离心并洗涤，洗涤过程大概需要20次左右直至洗涤液pH为5；

（4）收集底物并超声分散于蒸馏水中获得液体产物，产物静置2-3天若无分层现象则实验成功；

三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法具体为：

（1）将氧化石墨烯放入烘箱中90 ℃烘干，直至氧化石墨烯成为薄膜状固体，备用；

（2）称取100 mg的氧化石墨烯分散于50 mL的蒸馏水中，超声分散一段时间制得黑棕色的胶态分散液；

（3）将胶态分散液转移至带聚四氟内衬反应釜，并将其放入干燥箱中，使其先在100 ℃温度下反应40 min，然后升温至180 ℃保温24 h；

（4）反应完成后将反应釜取出，自然冷却至室温，将生成的石墨烯气凝胶倒出，用蒸馏水反复冲洗几遍；

（5）将水倒掉，然后对其冷冻一段时间，之后放入冷冻干燥机中对其冷冻干燥24 h左右，即可得还原氧化石墨烯气凝胶；

水热法合成三维还原氧化石墨烯/MnO₂复合材料的具体方法为：（1）称取50 mg KMnO₄于100 mL的小烧杯中，向其中加入50 mL的去离子水，放入聚四氟乙烯磁石，进行搅拌直至溶解完全；

（2）称取一定量的还原氧化石墨烯气凝胶放入配置好的高锰酸钾溶液中，rGO气凝胶:MnO₂分别为1:4、4:1、1:8、8:1，将其倒入聚四氟内衬反应釜中，旋紧釜帽，放入干燥箱中，150 ℃恒温反应1 h；

（3）待其冷却至室温后，将产物抽滤，用去离子水反复冲洗几遍；然后将其放入管式炉中300 ℃下退火1 h，得到三维还原氧化石墨烯/MnO₂复合材料。

2.根据权利要求1所述方法制备的三维还原氧化石墨烯/MnO₂复合材料。