[发明专利]一种旋光性甲霜灵的合成方法

权利要求书

1.一种旋光性甲霜灵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S10，称取合成旋光性甲霜灵的原料，包括D-N-(2,6-二甲基苯基)丙氨酸甲酯、氯乙酸、浓度为28％的甲醇钠、甲醇、三氯化磷、水、甲苯、乙二醇；

步骤S20，在反应釜中加入甲醇、氯乙酸，开启搅拌，升温到物料基本溶解，继续向反应釜中加入甲醇钠，升温到58℃～65℃，保温反应0.5小时～1.2小时后，减压回收甲醇；

步骤S30，经步骤S20减压回收甲醇完成后，降低温度至35℃～45℃，向反应釜中加入甲苯，控制温度在40℃～50℃的条件下滴加三氯化磷，保温60分钟～80分钟；

步骤S40，保温完成后，开启尾气吸收装置，滴加D-N-(2,6-二甲基苯基)丙氨酸甲酯，滴加完成后回流保温2小时，中控D-N-(2,6-二甲基苯基)丙氨酸甲酯的含量≤0.5％，中控合格后，降低温度至38℃～42℃，清洗两次，减压回收甲苯；

步骤S50，减压回收甲苯完毕后，降低温度至53℃～68℃，加入水和乙二醇，继续降温至-2℃～3℃，保温1.5小时～2.2小时，得到混合物；

步骤S60，对步骤S50得到的混合物进行过滤，收集滤液并进行脱溶处理，直至无液滴流出后，降温至62℃～75℃，得到旋光性甲霜灵。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S10中，所述合成旋光性甲霜灵的原料中，氯乙酸、甲醇钠和三氯化磷的摩尔比为1:1.90～2.15:0.3～0.4。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述氯乙酸、甲醇钠和三氯化磷的摩尔比为1:2.05:0.34～0.38。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S10中，所述合成旋光性甲霜灵的原料中，D-N-(2,6-二甲基苯基)丙氨酸甲酯和氯乙酸的摩尔比为0.9～1.1:1。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S10中，所述合成旋光性甲霜灵的原料中，甲醇和三氯化磷的重量比为1.8～2.3:1。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S20中，所述减压回收甲醇的工作参数为：温度70℃～80℃，真空度0.098MPa。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S30中，所述滴加三氯化磷的滴加时间控制在25分钟～35分钟。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S30中，所述保温的温度为50℃～60℃。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S40中，所述减压回收甲苯的工作参数为：温度108℃～110℃，真空度0.098Mpa。

10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S60中，所述脱溶处理的工作参数为：温度95℃～105℃，真空度0.098Mpa。