[发明专利]一种玉米秸秆制备柴油添加剂的方法在审
申请号: | 201810714812.0 | 申请日: | 2018-07-03 |
公开(公告)号: | CN108913245A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 曹大强 | 申请(专利权)人: | 安徽圣宝新能源科技有限公司 |
主分类号: | C10L1/19 | 分类号: | C10L1/19;C10L1/04;C07C67/00;C07C69/716 |
代理公司: | 合肥东信智谷知识产权代理事务所(普通合伙) 34143 | 代理人: | 王学勇 |
地址: | 230000 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 秸秆粉 柴油添加剂 玉米秸秆 制备 醇解 木质 预处理 乙酰丙酸乙酯 木质素处理 半纤维素 乙醇溶液 纤维素 蒸馏 木质素 浓硫酸 去除 细孔 秸秆 阻碍 转化 | ||
本发明公开了一种玉米秸秆制备柴油添加剂的方法,包括对玉米秸秆的预处理得到秸秆粉I,进行去木质素处理得秸秆粉II,将秸秆粉II与乙醇溶液混合,添加浓硫酸,醇解,得到滤液II,对滤液II进行蒸馏得到馏分III,静置后即为所制备柴油添加剂。通过化学方法去除秸秆中的木质素,导致剩余的秸秆粉表面出现大规模网状细孔,一方面木质酸并不是转化乙酰丙酸乙酯的原料,另一方面,木质酸的存在阻碍纤维素和半纤维素的醇解。
技术领域
本发明涉及新能源的开发利用技术领域,尤其涉及一种玉米秸秆制备柴油添加剂的方法。
背景技术
乙酰丙酸乙酯作为一种潜在的绿色生物质基平台化合物,其分子中含有一个羰基和一个酯基,具有良好的反应性,能够进行水解、还原、缩合、亲和加成多种反应。利用以上特性,乙酰丙酸乙酯不仅应用于溶剂、香料、油品添加剂和增塑剂等行业,还作为重要的医药和化工原料.另外,乙酰丙酸乙酯还是一种新型的液体燃料添加剂,被广泛应用于石油替代能源领域。在酸催化作用下,纤维素首先会降解生成葡萄糖.葡萄糖与乙醇在无机酸的高温催化下脱水形成乙基葡萄糖苷,进一步转化为乙氧基甲基糠醛,乙氧基甲基糠醛醇解为乙酰丙酸乙酯和甲酸乙酯。
玉米作为我国主要农作物,种植量非常大,随之伴生的玉米秸秆的量也非常可观。据估计,我国每年产生的玉米秸秆超过2亿t,由于深加工等利用率低,其中大部分玉米秸秆通过焚烧处理,对环境产生了严重影响。众所周知,玉米秸秆主要由纤维素、半纤维素和木质素组成,而这些成分在许多领域都有重要应用价值。
本发明主要解决玉米秸秆木质酸较多,影响纤维素和半纤维素醇解的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种玉米秸秆制备柴油添加剂的方法,具有提高玉米秸秆醇解得到柴油添加剂的优势。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的:
一种玉米秸秆制备柴油添加剂的方法,包括以下几个步骤,对玉米秸秆的预处理得到秸秆粉I,将秸秆粉I进行去木质素处理得滤液I和秸秆粉II,将秸秆粉II与乙醇溶液混合,搅拌成悬浮液并添加催化剂浓硫酸,转移至高压反应釜中醇解,抽滤得到滤液II,对滤液II进行蒸馏得到馏分III,所得馏分III静置后分层去吸层溶液即为所制备柴油添加剂。
优选的,所述玉米秸秆的预处理是将玉米秸秆进行清洗、干燥、粉碎后过60~80目筛,得秸秆粉I。
优选的,所述秸秆粉I进行去木质素处理的过程,先按1:2~3的体积比混合硝酸和乙醇配置成试剂,然后将秸秆粉I按1:12~16的固液比加入至试剂中,转移至反应釜I,在温度70~90℃,常压条件下反应150~200min,反应完成后进行抽滤,得到残渣I和溶有木质素的滤液I,滤液I进行处理后进行重复使用,将残渣I用蒸馏水洗涤后于90~105℃烘箱中干燥20~30h备用,得秸秆粉II;
优选的,所述秸秆粉II与乙醇的量的关系是固液比1:15。
优选的,所述催化剂浓硫酸的量是秸秆粉II与乙醇混合液的总量的1~3wt%。
优选的,所述醇解的条件是将反应釜加热至预设的170~200℃,釜内压力为2.00~2.25MPa,在此温度下保持60~70min。
优选的,所述蒸馏的过程是取滤液II在常压下蒸馏,收集80℃之前的馏分,记为馏分I,然后进行减压蒸馏,收集80~120℃的馏分,记为馏分II,在馏分II中加入一定量的十二烷,然后在120~160℃条件下继续减压蒸馏收集所得馏分,记为馏分III。
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