[发明专利]一种超小粒径镍钴锰氢氧化物及其制备方法

权利要求书

1.一种超小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于，包括步骤：

1)选用镍、钴、锰可溶性盐为原料，按照所需镍钴锰氢氧化物中镍、钴、锰的摩尔比例，配制混合金属盐溶液，在混合金属盐溶液中添加无氨氮络合剂；所述无氨氮络合剂为柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、草酸、草酸钠、草酸钾、醋酸、醋酸钠、醋酸钾、水杨酸、水杨酸钠、磺基水杨酸、磺基水杨酸钠中的一种或多种；配制氢氧化钠溶液作为沉淀剂；

2)向反应釜中加入底液，并通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；

3)开启搅拌，将步骤1)中配置好的混合金属盐溶液和无氨氮络合剂的混合溶液、氢氧化钠溶液并流加入反应釜中进行反应，调控氢氧化钠溶液流量使pH值为10.50～12.50、温度为45～70℃；当检测到反应釜内物料的D50达到1.4～1.8μm时，停止进料，继续搅拌陈化1～2小时；

4)将陈化后的物料加入到装有微孔精密过滤管的抽滤洗涤设备中进行抽滤洗涤，洗涤过程中，先用浓度为0～0.5mol/L的NaOH溶液进行洗涤，控制硫含量低于500ppm，再用纯水进行洗涤；将洗涤好的物料压滤脱去水分，然后干燥、过筛、除磁后即得到＜2μm的球形颗粒镍钴锰氢氧化物；

步骤1)配置的含无氨氮络合剂的混合金属盐溶液中，无氨氮络合剂与混合金属盐溶液中金属离子的摩尔比为0.005~1.000：1；步骤1)中，沉淀剂氢氧化钠溶液的浓度为5～7mol/L；

步骤2)中，所述底液是络合剂浓度为0.006～0.760mol/L、pH值为10.5～12.5、温度为45～70℃的水溶液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述可溶性盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化物中的一种或多种；所述混合金属盐溶液中总金属离子浓度为1～2.5mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，反应釜为带有搅拌和温度控制装置的密封反应釜，反应釜的有效体积为50～5000L，底液体积为反应釜有效体积的1/5～1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述反应釜的搅拌速度为150～800r/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述NaOH溶液的温度为45～60℃，洗涤时间为1～10小时；纯水的温度为45～60℃，洗涤时间为1～10小时。