[发明专利]一种用于制备燃料电池用氢的脱氢催化剂及制备方法在审

专利信息
申请号: 201810698267.0 申请日: 2018-06-29
公开(公告)号: CN108906031A 公开(公告)日: 2018-11-30
发明(设计)人: 陈庆;廖健淞 申请(专利权)人: 成都新柯力化工科技有限公司
主分类号: B01J23/28 分类号: B01J23/28;B01J35/10;C07C5/367;C07C15/06;C01B3/26
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610091 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 制备 脱氢催化剂 制备燃料电池 甲基环己烷 催化活性 大规模工业化生产 二氧化硅催化剂 催化剂表面 催化剂原料 高温热处理 正硅酸乙酯 二氧化硅 高压干燥 缓慢滴加 混合溶液 水浴加热 脱氢产物 脱氢性能 金属钼 硝酸 甲苯 乙醇 产氢 点位 凝胶 酸度 团簇 脱氢 微孔 稀释 钼源 催化剂 溶解 暴露 配置
【权利要求书】:

1.一种用于制备燃料电池用氢的脱氢催化剂,其特征在于,所述催化剂以多孔二氧化硅气凝胶为骨架材料,在二氧化硅表面吸附钼金属团簇,其中所述二氧化硅复合催化剂成微孔气凝胶状,二氧化硅微孔的孔径范围为500-1500nm,所述钼金属团簇呈高度的单分散状态分布于二氧化硅气凝胶表面,其所述钼负载量为10-15%wt,尺寸为1.5-5.0nm。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备燃料电池用氢的脱氢催化剂,其特征在于,所述钼金属团簇的形状为体心立方结构,钼团簇的表面为{100}晶面族。

3.一种用于制备燃料电池用氢的脱氢催化剂的制备方法,其特征在于,以正硅酸乙酯为硅源,可溶性钼金属离子盐为钼源,通过水热反应和高温处理得到催化剂,具体制备方法为:

(1)将硝酸与乙醇按照摩尔比例1:8配置为混合溶液A,搅拌均匀,配置溶液过程中控制温度在25-35℃,等待2-5h后冷却至室温向溶液A中加入可溶性钼金属离子盐,不断搅拌待其溶解,得到混合溶液B;

(2)向混合溶液B中缓慢滴加正硅酸乙酯,加热所述混合溶液B缓慢升温至55-75℃,反应2-5小时得到凝胶前驱体;

(3)将所述凝胶前驱体在200-300℃下进行高压干燥2-6h,对所述凝胶前驱体脱除液相,得到多孔的前驱体粉末;

(4)将所述多孔的前驱体粉末在氢气氛围中进行高温热处理3-8h,等待其冷却至室温,加入清洗液中,经过超声处理,再经过过滤和干燥,获得负载钼的二氧化硅催化剂。

4.根据权利要求3所述的一种用于制备燃料电池用氢的脱氢催化剂制备方法,其特征在于,所述钼源为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾、仲钼酸铵、仲钼酸钠、仲钼酸钾、氯化钼,硝酸钼中的一种或两种以上的组合。

5.根据权利要求3所述的一种用于制备燃料电池用氢的脱氢催化剂制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述硝酸浓度为0.1-1.3mol/L,所述搅拌速度保持在30-50rpm。

6.根据权利要求3所述的一种用于制备燃料电池用氢的脱氢催化剂制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述升温速度为2-5℃/min;正硅酸加入量按照最终得到的负载钼的二氧化硅催化剂中金属钼负载量为10-15%wt添加。

7.根据权利要求3所述的一种用于制备燃料电池用氢的脱氢催化剂制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述高压压力为0.2-0.5MPa。

8.根据权利要求3所述的一种用于制备燃料电池用氢的脱氢催化剂制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述高温热处理的温度为600-1000℃。

9.根据权利要求3所述的一种用于制备燃料电池用氢的脱氢催化剂制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述清洗液为按质量百分比乙醚20-25%,石油醚30-33%,乙醚42-50%混合后形成的液体。

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