[发明专利]分布式电源储能材料四氧化三钴薄壁空心球的水热合成方法

权利要求书

1.分布式电源储能材料四氧化三钴薄壁空心球的水热合成方法，其特征在于；包括下述步骤：

1)分别称取钴盐、烯胺在去离子水中溶解，得到50～200g/L钴盐溶液15～150g/L烯胺溶液，称取三嵌段聚合物在去离子水中溶解，得到20～60g/L三嵌段聚合物溶液；

2)按体积比，钴盐溶液：烯胺溶液＝1:0.85-1.2，配取钴盐溶液、烯胺溶液混合，搅拌均匀，得到混合溶液；

3)将混合溶液的pH值调整至8-12，然后按1L混合溶液加入0.01-0.02L三嵌段聚合物溶液的比例加入三嵌段聚合物溶液；得到混合溶液A；

4)将步骤3)得到的混合溶液A倒入密闭的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入均相反应器中进行水热处理；水热处理时，均相反应器以设定的转速匀速转动，反应结束后，得到黑色沉淀；

5)将所述黑色沉淀依次经去离子水、无水乙醇洗涤，空气气氛下干燥，得到平均粒径为450-550nm的四氧化三钴薄壁空心球，壁厚为45-85nm。

2.根据权利要求1所述的分布式电源储能材料四氧化三钴薄壁空心球的水热合成方法，其特征在于；

所述的钴盐为醋酸钴、硝酸钴或硫酸钴；所述烯胺为丙烯三胺、三乙烯四胺或二乙烯三胺。

3.根据权利要求1所述的分布式电源储能材料四氧化三钴薄壁空心球的水热合成方法，其特征在于：

所述三嵌段聚合物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷和/或聚醚。

4.根据权利要求1所述的分布式电源储能材料四氧化三钴薄壁空心球的水热合成方法，其特征在于：2)中，将配取钴盐溶液、烯胺溶液进行恒温水浴搅拌均匀，得到混合溶液；所述恒温水浴的温度设置为35～55℃。所述恒温水浴时的转速设置为200～500转/分。所述恒温水浴的加热时间设置为5～15分钟。

5.根据权利要求1所述的分布式电源储能材料四氧化三钴薄壁空心球的水热合成方法，其特征在于：

3)中用氢氧化钠和/或氢氧化钾调整混合溶液的pH值至8-12。

6.根据权利要求1所述的分布式电源储能材料四氧化三钴薄壁空心球的水热合成方法，其特征在于：4)中所述水热反应的温度设置为100～160℃，水热处理的时间设置为6～15小时。

7.根据权利要求1所述的分布式电源储能材料四氧化三钴薄壁空心球的水热合成方法，其特征在于：4)中所述水热反应中均相反应器的转速范围为90～150r/min。

8.根据权利要求1所述的分布式电源储能材料四氧化三钴薄壁空心球的水热合成方法，其特征在于：5)中所述干燥温度的温度设置为60～90℃。

9.根据权利要求1所述的分布式电源储能材料四氧化三钴薄壁空心球的水热合成方法，其特征在于：

将四氧化三钴薄壁空心球与导电剂和粘结剂混合，搅拌后得到浆料；将浆料均匀刮凃于预处理后的泡沫镍上，干燥，压片，即得所述电极片；所述四氧化三钴薄壁空心球、导电剂和粘结剂的质量比为75:10:15；所述导电剂为多孔活性炭或者乙炔黑，所述粘结剂为PTFE乙醇溶液。

10.根据权利要求9所述的分布式电源储能材料四氧化三钴薄壁空心球的水热合成方法，其特征在于：将所得四氧化三钴薄壁空心球与活性炭以及PTFE粘结剂按质量比为75:10:15均匀混合，将混合好的浆料涂覆到泡沫镍上面，放置到温度设置为65℃的空气干燥箱中进行干燥处理；得到处理好的电极片；对处理好的电极片压片处理，压力设置为14MPa，最后进行电化学性能测试，其比电容为1630F/g。