[发明专利]一种新型磁性纳米荧光材料的制备方法

权利要求书

1.一种新型磁性纳米荧光材料的制备，其特征在于该方法包括以下步骤：

1）取约100重量份的氧化镍纳米粒于烧瓶中，加入150重量份蒸馏水中，超声处理15min，缓慢加入500重量份聚乙酰亚胺，在100rmp转速下磁力搅拌1h，待其分散均匀后，升温至30℃水浴反应24h，反应结束后强磁分离，分离得到的固体用90重量份蒸馏水和600重量份乙醇分别洗涤3次，即得聚乙烯亚胺修饰的氧化镍磁性纳米粒，备用；

2）取16.7重量份聚丙烯酸于反应釜中，加入1.5重量份四氢呋喃、3.1重量份1,8-萘酰亚胺，磁力搅拌2h使其充分混合溶解，再加入6.44重量份二环己基碳亚胺，室温下搅拌反应12h，调整pH为4，得到接有1,8-萘酰亚胺荧光团的聚合物分子过氧乙酰硝酸酯溶液；取步骤1）中制备的30重量份氧化镍磁性纳米粒超声分散于200重量份去离子水中，加入1.24重量份的Zr基荧光微晶复合材料，90rmp条件下边搅拌边通入高纯度氮气30min，搅拌结束后将混合溶液加入到上述过氧乙酰硝酸酯溶液中，磁力搅拌2h后进行磁分离，将得到的固体用150重量份蒸馏水和120重量份乙醇洗涤3~5次至上清液无荧光，将其保存在水溶液中，即得到含有萘酰亚胺和Zr基荧光微晶复合材料荧光团的新型磁性氧化镍纳米荧光材料。

2.根据权利要求1中一种新型磁性纳米荧光材料的制备方法，其特征在于步骤1）中氧化镍纳米粒的制备方法：准确称取9.812重量份FeCl₃·6H₂O分散于35重量份蒸馏水中，持续通入氮气30min除氧，加入0.220重量份铁在300rmp转速下磁力搅拌2h，在30℃恒温水浴下将该混合溶液缓慢滴入300重量份1.5mol/l的NaOH溶液中，调节pH值11~12，然后60℃恒温水浴陈化1h，得到黑色沉淀物，用磁铁吸附沉淀弃去上清液后用100重量份去氧水洗涤3~4次，磁分离得到沉淀物，再用300重量份0.01mol/l的HCl溶液加入装有沉淀物的烧杯中，中和掉粒子表面所带的负电荷至溶液呈中性，强磁分离，即制得粒径为168nm氧化镍纳米粒。

3.根据权利要求1中一种新型磁性纳米荧光材料的制备方法，其特征步骤2）中Zr基荧光微晶复合材料材料的制备方法为：将0.263重量份ZrCl₄和0.136重量份对苯二甲酸溶于15重量份二甲基甲酰胺中，滴加0.2重量份乙酸，混合搅拌30min后置于以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在温度为120℃的烘箱中反应24h，冷却至室温后，抽滤，用30重量份二甲基甲酰胺冲洗3次，在60℃条件下烘干6h，研磨后得到白色固体粉末即为Zr基荧光微晶复合材料材料。