[发明专利]电催化氧化黄磷脱砷的方法与电催化氧化除杂设备

权利要求书

1.电催化氧化除杂设备，其特征在于包括恒电位仪(1)、电催化氧化反应池(2)、磁力搅拌器(11)、缓冲槽(8)、第一输送泵(9)、第二输送泵(10)和出液控制阀(12)；

所述电催化氧化反应池(2)为池体和池盖组成的密闭容器，池盖上设置有进气口(13)和排气口(14)，环绕池体外壁设置有加热保温结构(7)，池体内腔通过交换膜(6)分隔为阳极室和阴极室，阳极室侧壁上部或阳极室对应的池盖上设置有进液口，阳极室侧壁下部设置有出液口，阳极室内设置有工作电极(3)和参比电极(5)，阴极室内设置有对电极(4)，所述工作电极(3)、参比电极(5)、对电极(4)分别通过导线与恒电位仪(1)中相应的接口连接，且工作电极(3)和参比电极(5)不与阳极室的侧壁和底壁接触，对电极(4)不与阴极室的侧壁和底壁接触；所述磁力搅拌器(11)安装在阳极室底部；

所述缓冲槽(8)为槽体和槽盖组成的密闭容器，环绕槽体外壁设置有加热保温结构(7)，槽体侧壁上或槽盖上设置有进液口，槽体侧壁上设置有出液口，槽体底壁设置有除杂后的净化品出口；

所述第一输送泵(9)的进口通过管件与阳极室设置的出液口连接，第一输送泵(9)的出口通过管件与缓冲槽(8)设置的进液口连接，所述第二输送泵(10)的进口通过管件与缓冲槽(8)设置的出液口连接，第二输送泵(10)的出口通过管件与阳极室设置的进液口连接，所述出液控制阀(12)安装在连接第一输送泵(9)的进口与阳极室所设出液口的管件上。

2.根据权利要求1所述电催化氧化除杂设备，其特征在于所述工作电极(3)为铂电极、钛电极、石墨电极、金电极、二氧化铅电极、DSA电极中的一种，参比电极(5)为饱和甘汞电极，对电极(4)为铂电极、金电极、石墨电极、镍电极中的一种。

3.根据权利要求1或2所述电催化氧化除杂设备，其特征在于所述交换膜(6)为阳离子交换膜、阴离子交换膜、质子交换膜中的一种。

4.根据权利要求1或2所述电催化氧化除杂设备，其特征在于交换膜(6)的上端低于池体上端，在阳极室和阴极室之间形成气体通道和阴极室的电解液溢至阳极室的溢流通道，交换膜上端低于池体上端的尺寸应保证阳极室中的液体不进入阴极室。

5.一种电催化氧化黄磷脱砷的方法，其特征在于使用权利要求1至4中任一权利要求所述电催化氧化除杂设备，步骤如下：

①向电催化氧化反应池(2)的阳极室和阴极室通入氮气排空空气，然后使环绕电催化氧化反应池池体外壁设置的加热保温结构处于工作状态，控制阳极室和阴极室内的温度为55～90℃；

②将电解液加入电催化氧化反应池(2)的阳极室和阴极室中，然后将固态被脱砷黄磷投入所述阳极室并被淹没在电解液中；

或者将熔融态被脱砷黄磷与电解液的混合物加入电催化氧化反应池(2)的阳极室中，将电解液加入电催化氧化反应池(2)的阴极室中；

③开启磁力搅拌器(11)和恒电位仪(1)，在氮气保护和搅拌下进行黄磷脱砷的电催化氧化反应，所述电催化氧化反应的电流为恒电流，反应时间至少为2小时；

④黄磷脱砷的电催化氧化反应完成后，将阳极室中水相和黄磷的混合液通入缓冲槽(8)静置分相，静置分相时环绕缓冲槽(8)槽体外壁设置的加热保温结构处于工作状态，控制缓冲槽内的温度高于黄磷的熔点，当水相和脱砷后的黄磷两相完全分离后，将脱砷后的黄磷取出，用高于黄磷熔点温度的超纯水清洗后得到黄磷产品，将水相返回阳极室再次利用。

6.根据权利要求5所述电催化氧化黄磷脱砷的方法，其特征在于步骤②中，所述电催化氧化反应的电流强度为0.01A～20A。

7.根据权利要求5或6所述电催化氧化黄磷脱砷的方法，其特征在于步骤①中，所述电解液为磷酸溶液、磷酸盐溶液或含卤元素的化合物溶液，阳极室与阴极室中加入的电解液相同或不同。

8.根据权利要求5或6所述电催化氧化黄磷脱砷的方法，其特征在于步骤①中，所述电解液的质量浓度为0.1～50％，阳极室中电解液与被脱砷黄磷的质量比为(2～5):1。