[发明专利]一种金水宝片的指纹图谱检测方法

说明书

本发明提供一种金水宝片的指纹图谱检测方法，所述方法包括以下步骤步骤1，供试品溶液的制备：取金水宝片加入甲醇，超声处理，加甲醇定容滤过，取续滤液至蒸发皿中，蒸发溶剂至干，残渣用水溶解，定容，滤过，续滤液为供试品溶液；步骤2，将供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录色谱图；步骤3，将色谱图和标准指纹图谱对照，两者符合，为合格品。

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的检测方法，具体涉及一种金水宝片的中药制剂指纹图谱检测方法。

背景技术

金水宝片主要成分为发酵虫草菌粉(C_S-4)，补益肺肾，秘精益气。用于肺肾两虚，精气不足，久咳虚喘，神疲乏力，不寐健忘，腰膝痠软，月经不调，阳痿早泄；慢性支气管炎、慢性肾功能不全、高脂血症、肝硬化见上述证候者，在临床上具有较好的疗效。

金水宝片处方：发酵虫草菌粉(C_S-4)500g。

制法：取发酵虫草菌粉(C_S-4)，加入适量的辅料，混匀，制成颗粒，干燥，压制成2500片﹝规格(1)﹞；或压制成2000片﹝规格(2)﹞；或压制成1000片﹝规格(3)﹞。包糖衣或薄膜衣，即得。

规格：(1)糖衣片(每片含发酵虫草菌粉0.2g)

(2)薄膜衣片(每片含发酵虫草菌粉0.25g)每片重0.42g

(3)薄膜衣片(每片含发酵虫草菌粉0.5g)每片重0.75g

金水宝片标准在中国药典2015版一部中有质量控制方法，分别对发酵虫草菌粉进行性状、鉴别、检查和含量测定，此方法不能有效控制药品的批间差异。尿苷、鸟苷和腺苷含量测定中流动相100％比例盐溶液时间每一针进样将近20分钟，导致色谱柱寿命严重缩短。

本发明采用中药指纹图谱相似度评价系统对金水宝片进行相似度评价，其一本发明采用新的梯度洗脱方法，提高色谱柱使用寿命；其二本发明采用高效液相色谱法对金水宝片进行指纹图谱进行测定。增加中药指纹图谱测定，能有效鉴别样品的真伪或产地，能够体现主要成分的特性，更好地控制金水宝片批间的差异，保证药品的整体质量。

发明内容

本发明的金水宝片指纹图谱检测方法，包括以下步骤：

步骤1，供试品溶液的制备：取金水宝片加入甲醇，超声处理，加甲醇定容滤过，取续滤液至蒸发皿中，蒸发溶剂至干，残渣用水溶解，定容，滤过，续滤液为供试品溶液；

步骤2，将供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录色谱图；

步骤3，将色谱图和标准指纹图谱对照，两者符合，为合格品。

其中，色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm)；以甲醇为流动相A，以0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于5000，其中梯度洗脱流程如下：

优选的，本发明的金水宝片指纹图谱检测方法，包括以下步骤：

步骤1，供试品溶液的制备取金水宝片20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)20分钟，取出，放冷，再称定重量，加70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml至蒸发皿中，回收溶剂至干，残渣用水溶解，定容至25ml容量瓶中，滤过，得续滤液；