[发明专利]一种基于氯化胆碱-丙二酸低共熔体系生成锌的方法

说明书

本发明涉及一种基于氯化胆碱‑丙二酸低共熔体系生成锌的方法，配置氯化胆碱‑丙二酸‑氧化锌原始电解液；接着按照固定的物质的量浓度在氯化胆碱‑丙二酸‑氧化锌离子液体加入少量的乙二胺；在上述离子液体中，锌片作为可溶性阳极，紫铜块作为阴极，将电极浸入上述离子液体后通过铜丝与电源连接，恒温下进行高电流密度恒电流电沉积；电沉积后，将样品进行超声清洗、干燥。本发明采用的原料简单，不用经过前期处理，只是添加少量的添加剂，操作简单易行，绿色环保，安全无毒，并且可采用的电流密度高，电沉积速率快，可在铜基体上快速生成锌。

技术领域

本发明涉及电镀工艺领域，具体涉及一种基于氯化胆碱-丙二酸低共熔体系生成锌的方法。

背景技术

我国是锌储量最大的国家，从1992年开始我国锌产量居世界第一位。金属锌作为现代工业社会中的一种基础材料，被广泛应用于各种领域。电镀锌广泛应用于钢铁材料的防护性镀层，由于锌的电沉积技术成本较低，因此适合在大范围的工业生产中被广泛推广。特别是防止大气腐蚀。传统镀锌方法有氰化物镀锌、氯化物镀锌等。其中氰化物镀锌因含有剧毒的氰化物，污染严重。氯化物镀锌电镀液中含有大量的氯化钾对设备腐蚀严重。如何在获得高质量的金属锌且消除电沉积液对环境的危害已成为绿色电化学和环保工业亟待解决的问题。

离子液体是一种完全由离子构成的室温融盐，通常由几何结构不对称的有机阳离子和无机或有机阴离子组成。离子液体具有化学热稳定性高、不可燃、蒸气压低、电导率高、毒性小、电化学窗口宽等特性。离子液体在室温下即可得到在高温熔盐中才能电沉积得到的金属及其合金，但是又没有高温熔盐那样的强腐蚀性。低共熔离子液体通常是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体(如酰胺、羧酸和多元醇等化合物)组合而成的低共熔混合物。低共熔离子液体具有电化学窗口宽、溶解性和导电性好、蒸汽压低以及良好的物理化学稳定性等优点，是一种新型的绿色溶剂。在电沉积金属方面，由于低共熔离子液体能够选择性的溶解金属氧化物，同时具有良好的导电性和较负的还原电势，在室温下即可电沉积得到大多数能在水溶液中得到的金属，得到的金属质量好，电流效率高。同时，由于低共熔溶剂的制备过程简单、原料价格低廉，在有色金属冶金技术领域具有广阔的应用前景。国内梁军课题组通过通过在氯化胆碱-丙二酸低共熔体系中添加氯化锌成功地制备出锌涂层，但该方法制备锌涂层所采用的熔盐体系黏度较高，所用电流密度较低，电沉积速率较慢，厚涂层制备所需时间长(王巍,初青伟,梁军,等.氯化胆碱-丙二酸离子液体中镁合金表面电沉积电流密度对镀锌层性能的影响[J].材料保护,2013,46(8):1-4.)。

发明内容

本发明的目的是针对目前低共熔电沉积制备锌涂层存在的熔盐黏度较低这一问题，通过选取新的离子液体，提出了一种基于氯化胆碱-丙二酸低共熔体系生成锌的方法。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：

一种基于氯化胆碱-丙二酸低共熔体系生成锌的方法，包括如下步骤：

1)电解液的配置：按一定比例将氯化胆碱、丙二酸和氧化锌混合均匀后然后加热到88℃～92℃，恒温直到搅拌生成的透明状粘稠的液体即为氯化胆碱-丙二酸-氧化锌原始电解液；接着按照固定的物质的量浓度在氯化胆碱-丙二酸-氧化锌离子液体加入少量的乙二胺；

2)连接电极：在上述离子液体中，锌片作为可溶性阳极，紫铜块作为阴极，阳极和阴极间距离为2cm；

3)电沉积：将电极浸入上述离子液体后通过铜丝与电源连接，恒温下进行高电流密度恒电流电沉积；

4)取出样品：电沉积后，将样品进行超声清洗、干燥。

电解液中氯化胆碱、丙二酸和氧化锌的比例摩尔比为4:4:1。

步骤1)中，乙二胺的物质的量浓度为0.1mol/L。

步骤2)中采用双阳极。

步骤3)中，恒电流密度为15-25mA/cm²。