[发明专利]一种净化富集酸性多杂质含钒浸出液中钒的方法

说明书

本发明涉及一种净化富集酸性多杂质含钒浸出液中钒的方法。其技术方案是：用离子液体作萃取剂，按将离子液体、相调节剂和磺化煤油混匀，得到有机相；将含钒浸出液与有机相混合进行萃取，分相，得到负载有机相和萃余液，将负载有机相在强酸溶液中洗涤，得到洗涤后有机相；再反萃得到富钒液和再生有机相，再生有机相可循环用于萃取过程。本发明具有萃取剂用量少、萃取钒平衡时间短、萃取钒选择性好、钒的富集倍数高、有机相的反萃和再生可一步完成、萃取剂循环利用率高和经济环保的特点。

技术领域

本发明属于酸性多杂质浸出液提钒技术领域。具体涉及一种净化富集酸性多杂质含钒浸出液中钒的方法。

背景技术

从含钒页岩中提取V₂O₅已经成为获得钒资源的一种重要途径。由于钒赋存状态复杂、品位较低，现有工艺多在高温高酸体系下浸出，选择性不高，使得浸出液酸性强；其中杂质离子种类较多，含量也较高，给后续净化富集带来了一定的困难。

谌纯等(谌纯，张一敏，包申旭，黄晶，杨晓.叔胺N235从石煤酸浸液中分离富集钒[J].稀有金属，2017，41(4):422-428.)采用叔胺N235从石煤酸浸液中分离富集钒，对于钒浓度为1.89g/L的酸浸液，用体积比为20％的N235+5％的TBP+75％的磺化煤油作有机相萃取，在pH为1.7、相比O/A＝1∶3条件下萃取2min，钒单级萃取率可达90％左右，但萃取相比较大，萃取剂用量大，且N235萃取首先需要对萃取剂进行质子化即酸化的过程，耗费大量硫酸且过程难以分相，反萃后再生过程仍需酸化，工艺流程复杂。

胡建锋等(胡建锋，朱云.P204萃取硫酸体系中钒的性能研究[J].稀有金属,2007,31(3)：367-370.)用P204对硫酸体系钒溶液进行液-液萃取，对于钒浓度为4.5g/L的含钒酸性溶液，用体积比为20％的P204+3％的仲辛醇+77％的煤油作有机相萃取，在萃原液pH为1.5左右条件萃取8min，钒单级萃取率可达80％(O/A＝1∶1)，但萃取剂耗量大，且杂质离子Fe³⁺的共萃率在60％左右，杂质离子Fe²⁺和Al³⁺的共萃率在20％左右，有机相在萃取过程中与杂质离子Fe²⁺生成的络合物较难反萃出来，从而影响了后续有机相再生的操作，导致负载有机相经反萃后难以再回收循环利用。

目前从高酸、多杂质的含钒浸出液中萃取钒一般是使用胺类萃取剂和磷类萃取剂等传统有机萃取剂，如“一种石煤一步法制备高纯五氧化二钒的方法”(CN106282538A)专利技术，采用P204、P507、N235为萃取剂从含钒页岩酸浸液中萃取钒的方法，但该方法萃取级数长、萃取时间长和反萃过程会产生强酸性废水。“基于萃取—反萃取体系的提钒方法”(CN102154550A)专利技术，采用伯胺类萃取剂(N1923)从钒渣浸出液中提取钒，该方法萃取时间长、萃取相比小和萃取剂用量较大。

离子液体是有机阳离子和无机阴离子组成的室温下为液态的离子化合物，与现有的有挥发性的有机溶剂相比，具有不挥发、化学性质稳定、可设计性和可循环使用等优点，在萃取分离领域已表现出良好的应用前景，离子液体应用于金属离子萃取分离的研究已受到广泛关注。

魏君怡等(魏君怡，李勇.应用[OMIM][BF₄]为萃取剂分离钒铬渣酸浸液中钒/铬的研究[J].电镀与精饰，2017，39(8)：37-42.)对于钒浓度为3.86g/L，H⁺浓度为30g/L的钒铬渣酸浸液，采用离子液体[OMIM][BF₄]作萃取剂，在相比O/A＝4∶5，萃取温度35℃条件下萃取10min，钒单级萃取率可达92.42％，但离子液体[OMIM][BF₄]的用量大，萃取平衡时间较长，且有机相的再生操作会产生含氟离子的废水，对环境造成污染。