[发明专利]一种基于电化学沉积法复合生物矿化法在碳纳米管表面制备羟基磷灰石涂层的方法有效
申请号: | 201810681115.X | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN108796572B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 赵雪妮;刘庆瑶;张黎;张伟刚;王瑶;杨建军;何富珍;郑佳梅 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C25D9/08 | 分类号: | C25D9/08;C23C18/16;C23C28/04 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 电化学 沉积 复合 生物 矿化法 纳米 表面 制备 羟基 磷灰石 涂层 方法 | ||
1.一种基于电化学沉积法复合生物矿化法在碳纳米管表面制备羟基磷灰石涂层的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤01,对待制备涂层的碳纳米管进行清洗,对清洗后的碳纳米管进行酸化处理,将酸化处理后的碳纳米管洗净并进行干燥;
步骤02,采用阴极电化学沉积法,在步骤01处理完毕的碳纳米管表面构筑羟基磷灰石晶粒的形核位点,获得带羟基磷灰石晶粒形核位点的碳纳米管;
步骤03,将步骤02获得的带羟基磷灰石晶粒形核位点的碳纳米管洗净并进行干燥;
步骤04,通过生物矿化法,在步骤03处理完毕的已有晶粒形核位点的碳纳米管表面原位生长出羟基磷灰石涂层:将步骤03处理完毕的已有晶粒形核位点的碳纳米管浸泡在模拟体液溶液中,在碳纳米管表面制备出羟基磷灰石涂层;
步骤02具体包括:
步骤2.1,将步骤01处理完毕的碳纳米管固定在导电胶上,将带碳纳米管的导电胶和片状石墨电极置于电解液中,电解液由NH4H2PO4溶液、Ca(NO3)2溶液和NaNO3溶液混合而成;
步骤2.2,在磁力搅拌状态下,将电解液的pH值调至6.00±0.02;
步骤2.3,以带碳纳米管的导电胶为阴极,以片状石墨电极为阳极,采用阴极电化学沉积法在酸化处理后的碳纳米管表面构筑羟基磷灰石晶粒的形核位点;其中,阴极电化学沉积法的工艺参数包括:电解液温度为100±2℃,沉积时间为15-120min,电流密度为2.0-8.0mA/cm2。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2.1的电解液中,NH4H2PO4浓度为3.80×10-4mol/L,Ca(NO3)2浓度为6.35×10-4mol/L,NaNO3浓度为0.10mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2.1的电解液中Ca/P摩尔比为1.67。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤01具体包括:
步骤1.1,碳纳米管的清洗,将碳纳米管在超声清洗仪中用去离子水、无水乙醇和去离子水依次清洗,每个阶段的清洗时间均大于等于10min;
步骤1.2,将步骤1.1清洗完毕的碳纳米管放入混合酸溶液中,在60℃下恒温酸化处理;其中,混合酸溶液是:体积比为3:1的浓H2SO4和浓HNO3混合溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤03具体包括,将步骤02获得的带羟基磷灰石晶粒形核位点的碳纳米管取出洗净,并于60-120℃下真空干燥。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括步骤05,将表面制备出羟基磷灰石涂层的碳纳米管从模拟体液中取出,并用去离子水清洗干净,然后在60-80℃下真空干燥。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,待制备涂层的碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或单壁碳纳米管和多壁碳纳米管混合物。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,待制备涂层的碳纳米管的纯度大于95wt%。
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