[发明专利]地沟油醇酸预聚体的制备方法及其改性水性丙烯酸树脂分散体的制备方法

权利要求书

1.一种地沟油醇酸预聚体改性水性丙烯酸树脂分散体的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

（1）向预混釜中计量投入15-25份重量份的地沟油醇酸预聚体混合液、15-20重量份的丙烯酸、15-20重量份的丙烯酸丁酯、10-15重量份的苯乙烯、5-10重量份的甲基丙烯酸甲酯和0.91-1.7份BPO，搅拌至均匀混合，制得预混料；

所述地沟油醇酸预聚体混合液由如下方法制得：首先，向反应釜中投入如下重量份的原料：地沟油20-23份，甲基丙二醇5-8份，三羟基丙烷20-25份，氢氧化锂0.01-0.03份，然后向反应釜中通入惰性气体，并升温至75-85℃开始搅拌并继续升温至220-235℃，在此温度下至少保温2小时至醇解终点；然后，降温，当温度降至200℃以下时，停止搅拌，并停止通入惰性气体，计量投入如下重量份的原料单丁基氧化锡0.1-0.15份、间苯二甲酸20-26份、顺酐3-4份、抗氧剂0.05-0.15份和二甲苯3-4份，开动搅拌，并通入惰性气体，然后升温至二甲苯回流，进入回流酯化脱水阶段，回流酯化脱水阶段中二甲苯回流正常后，即无空气进入反应釜后，停止通入惰性气体，回流酯化脱水阶段物料温度不得超过250℃，保温2-2.5小时后开始取样测其酸值和粘度，当酸值为10-15mgKOH/g，且室温下用涂-4杯测得粘度为300-500s时，降温至180-160℃，用减压装置减压至真空度0.02-0.08MPa，用泵抽出二甲苯，抽出时间为25-30min，直至冷凝器中抽出物呈透明滴状，移除减压装置并降温，制得地沟油醇酸预聚体混合液；

（2）首先，采用半连续滴加工艺，在带有回流冷凝管、搅拌装置、温控系统以及滴液漏斗的反应器中，加入重量份为10-15份的乙二醇丁醚溶剂；然后，升温至120-130℃后，将步骤（1）制得的预混料质量的10% -20%加入反应器中，搅拌至均匀分散，然后保温0.5 h-1h，再均匀滴加剩余的预混料，滴加时间为3-4小时，滴加结束后保温1-1.5 h 后补加已加BPO质量的10%-20%的BPO，同时提高聚合温度4-5℃，并继续保温2-3 h，然后取样分析，至单体转化率达到98%以上时停止反应并降温至60-70℃，在15-20分钟滴加N，N二甲基乙醇胺中和物料中80-85%的羧基基团，制得地沟油醇酸预聚体改性水性丙烯酸树脂油相体系；

（3）继续保温在70℃，在700-1000rpm的高速搅拌转速下向步骤（2）制得的地沟油醇酸预聚体改性水性丙烯酸树脂油相体系中滴加15-20份去离子水，使地沟油醇酸预聚体改性水性丙烯酸树脂油相体系转变成水包油体系，滴加时间控制在60-80分钟；然后再向体系中滴加30-40份去离子水，滴加时间控制在15-30分钟，制得地沟油醇酸预聚体改性水性丙烯酸树脂第一分散体；

（4）向步骤（3）制得的地沟油醇酸预聚体改性水性丙烯酸树脂第一分散体中再加入重量份为30-40份的去离子水，调整分散体固含并让分散体降温，再用200目滤袋过滤包装，最终制得地沟油醇酸预聚体改性水性丙烯酸树脂第二分散体，即地沟油醇酸预聚体改性水性丙烯酸树脂分散体。

2.根据权利要求1所述的地沟油醇酸预聚体改性水性丙烯酸树脂分散体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述单丁基氧化锡的重量份为0.1份。