[发明专利]一种大株红景天的检测方法

说明书

本发明公开了一种大株红景天的检测方法，其特征在于，该方法包括，取红景天苷、酪醇对照品配制得到对照品溶液；取大株红景天供试品溶液以及所述对照品溶液进行检测。本发明的测定方法以红景天苷及生物活性良好的酪醇作为含量控制指标，该方法的供试品制备方法简单、检测过程高效、检测结果稳定、准确。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，特别涉及一种大株红景天的质量检测方法。

背景技术

大株红景天具有活血化瘀，通脉止痛的功效，其中，其胶囊由单味药材大株红景天Rhodiola kirilowii(Regel.)Maxim提取、精制而成。大株红景天胶囊现行质量标准存在一定的局限性，其不能较全面的控制本品质量的要求，且供试品制备方法复杂，使得检测过程不够高效。因此有必要对供试品制备方法及色谱条件进一步研究，开发新的质量控制方法，最终建立快速、简便、稳定、准确的同时测定红景天苷及酪醇含量的测定方法。

发明内容

有鉴于此，本发明旨提出一种大株红景天药材的检测方法，其特征在于，该方法包括，取红景天苷、酪醇对照品配制得到对照品溶液；取大株红景天制剂供试品溶液以及所述对照品溶液进行检测。通过比较，以保留时间定性，以峰面积定量，即能得到大株红景天的定性和定量信息。其中，该大株红景天药材可以是中药的原药材或其饮片、又或者是其任一可选的制剂。

优选地，所述对照品溶液的制备具体如下：取红景天苷、酪醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含红景天苷、酪醇分别为712.3μg、181.4μg的混合对照品溶液。

进一步地，当该大株红景天药材选自胶囊时，所述供试品溶液的制备采用回流或超声法提取样品，且优选以甲醇、乙醇、甲醇或乙醇的水溶液为提取溶剂，提取溶剂还可以是甲醇乙醇的混合或其混合水溶剂。

具体地，所述供试品溶液的制备方法为取大株红景天胶囊，混匀，研细，精密称定，加入甲醇，称定重量，回流，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，配制20mg/ml的供试品溶液。

具体地，所述回流法提取样品的时间大于60分钟。所述供试品溶液的制备方法还可以包括过滤步骤，优选经0.22μm微孔滤膜过滤，取续滤液，得到供试品溶液。

进一步地，所述检测的色谱条件为：采用C₁₈色谱柱，以乙腈为流动相A，含有缓冲溶液的水相为流动相B，采用梯度洗脱方式，梯度洗脱程序为：0～5min，5％A；5～18min，5％～25％A；18～30min，25％～75％A；柱温30-40℃，流速0.8-1.5mL/min，检测波长为270-280nm。进样量可以是5μL。

具体地，所述缓冲溶液选自弱酸及其盐、弱碱及其盐、多元弱酸及其盐中的一种或多种；优选三氟乙酸、甲酸、甲酸铵、乙酸、乙酸钠、乙酸铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、柠檬酸、柠檬酸钠、甘氨酸、盐酸、邻苯二甲酸中的一种或多种；更优选0.3％冰醋酸。

具体地，所述C₁₈色谱柱为Kromasil 100-3.5C₁₈色谱柱、Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱、Phenomenex Gemini C₁₈色谱柱、Thermo syncronis C₁₈色谱柱、Agilent 5TC-C₁₈色谱柱、Kromasil 100-5C₁₈色谱柱、Waters symmetry C₁₈色谱柱或Phenomenex Luna C₁₈色谱柱；优选Kromasil 100-3.5C₁₈色谱柱。

优选地，所述柱温为37℃。

进一步地，所述流速为1.2mL/min。

优选地，所述检测波长为275nm。