[发明专利]一种缓凝型酯类聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种缓凝型酯类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)酯化单体制备：将糖类化合物、巴豆酸、第一催化剂和阻聚剂加入到装有冷凝装置的第一反应装置中，在氮气保护下，于90～120℃下恒温反应4～6h，反应结束后降温到40℃后，即得到含糖类酯化产物和巴豆酸混合物的酯化单体；上述糖类化合物为葡萄糖或蔗糖，上述第一催化剂为负载型固体酸催化剂SO₄^2-/SiO₂-TiO₂，上述阻聚剂为4-叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚、甲基对苯二酚或对苯醌；糖类化合物、巴豆酸、第一催化剂和阻聚剂的质量比为100∶40～75∶0.5～1.5∶0.5～2；

(2)共聚反应：先将步骤(1)制得的酯化单体、偶氮类引发剂、第二催化剂和水加入到第二反应装置中；将酯类大单体、不饱和磷酸酯、丙烯酸与水混合均匀于第一滴加装置中；将氧化剂与水混合均匀于第二滴加装置中；将还原剂、链转移剂与水混合均匀于第三滴加装置中；在常温下向第二反应装置中依次开始滴加第二滴加装置、第三滴加装置和第一滴加装置中的物料，于1～1.5h分别滴加完第一滴加装置、第三滴加装置、第二滴加装置中的物料，恒温反应0.4～0.6h；上述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁腈或N，N′-二羟乙基偶氮二异丁脒盐酸盐，上述第二催化剂为硫酸锰、氯化锆和氯化锌中的一种或两种，上述酯类大单体为分子量为1000～5000的聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丁二醇单甲基丙烯酸酯或聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，上述不饱和磷酸酯为丙烯基亚磷酸酯或丙烯酸羟丙基磷酸酯，上述链转移剂为叔十二烷基硫醇或正丁硫醇；

(3)中和反应：在步骤(2)所得的物料中，加入适量中和剂水溶液，即得到所述缓凝型酯类聚羧酸减水剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的第二反应装置中，步骤(1)制得的酯化单体、偶氮类引发剂、第二催化剂和水的质量比为2～15∶1～3∶0.08～1∶70～120。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的第一滴加装置中，酯类大单体、不饱和磷酸酯、丙烯酸和水的质量比为80∶2～6∶8～12∶20。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的第二滴加装置中，氧化剂和水的质量比为1～4∶20。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的第三滴加装置中，还原剂、链转移剂和水的质量比为1.5～3.5∶0.8～2.5∶20。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为双氧水、过硫酸钠或过硫酸铵。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸、异抗坏血酸、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、焦磷酸亚铁或氯化亚铁。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述中和剂为氢氧化钠、叔丁醇钠或甲醇钠。