[发明专利]硫化物还原改性生物炭及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种硫化物还原改性生物炭及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：在限氧条件下，将生物有机材料在300～700℃保温2～4小时，研磨至少半小时，过筛，得到生物炭原材料，将所述生物炭原材料加入至超纯水中，超声至少30分钟，再通入氮气至少30分钟，得到所述生物炭悬浊液，将步骤1)所述硫还原改性溶液加入至生物炭悬浊液中，在通入氮气的条件下，搅拌至少5小时，抽滤，得到硫化物还原改性生物炭。本发明的制备方法操作步骤简单，反应温和，整个操作过程均在常温常压条件下进行，安全性高且环境污染小。

技术领域

本发明属于环境功能材料技术领域，具体来说涉及一种硫化物还原改性生物炭及其制备方法和应用。

背景技术

作为一种新型的环境功能材料，生物炭因其具有大量的微小孔隙结构和高比表面积，在水环境中作为吸附剂表现出对环境雌激素等有机污染物良好的吸附去除效果。研究发现，经不同的还原剂或氧化剂处理后的生物炭无论是表面官能团的种类和数量还是表面孔径大小都会有一定程度的变化，从而达到更理想的吸附效果。因此很多学者将改性生物炭视为理想的吸附剂，研究其在环境中对各种污染物的吸附作用。

在已有的研究中，改性生物炭不止局限于硫还原改性。如专利201710512326以氢氧化钾和盐酸处理南荻基生物炭，制备出南荻基改性生物炭材料。专利201610530322将生物炭原材料在浓硝酸和浓硫酸的浓酸混合液中硝化，得到硝化的生物炭，再经还原剂进行还原，得到氨基生物炭；将所得氨基生物炭浸泡在含铁化合物的溶液中并加入还原剂进行反应，最终得到铁基-氨基复合改性生物炭材料。然而，目前这些方法制成的改性生物炭大多适用于对废水中重金属离子的去除，而对废水中有机污染物的吸附的改性生物炭比较少见。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硫化物还原改性生物炭，该硫化物还原改性生物炭能够去除废水中的有机污染物。

本发明的另一目的是提供上述硫化物还原改性生物炭的制备方法，该制备方法操作简单，反应温和，对温度要求低，环境污染小。

本发明的另一目的是提供硫化物还原改性生物炭在吸附废水中有机污染物中的应用。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。

一种硫化物还原改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：

1)制备生物炭悬浊液：在限氧条件下，将生物有机材料在300～700℃保温2～4小时，研磨至少半小时，过筛，得到生物炭原材料，将所述生物炭原材料加入至超纯水中，超声至少30分钟，再通入氮气至少30分钟，得到所述生物炭悬浊液，其中，所述生物有机材料为柏树枝木屑、小麦秸秆、花生壳或猪粪，所述生物炭原材料的质量份数与加入该生物炭原材料的超纯水的体积份数的比为1：(200～1000)；

制备硫还原改性溶液：将硫化盐放入除氧后的超纯水中，搅拌至完全溶解，得到硫还原改性溶液，其中，所述硫还原改性溶液中硫化盐的浓度为0.05～1mol/L；

在所述步骤1)中，过筛的目数为50～200目。

在所述步骤1)中，所述除氧后的超纯水的制备方法为：在超纯水中通入氮气至少30分钟，以排出超纯水中的溶解氧。

在所述步骤1)中，所述限氧条件为在氮气氛围下保护。

2)制备硫化物还原改性生物炭：将步骤1)所述硫还原改性溶液加入至生物炭悬浊液中，在通入氮气的条件下，搅拌至少5小时，抽滤，得到硫化物还原改性生物炭，其中，所述生物炭悬浊液中生物炭原材料的质量份数与硫还原改性溶液中硫化盐的物质的量份数的比为1：(0.0025～0.054)。

在所述步骤2)中，所述抽滤采用的滤膜为0.22～0.45μm水系滤膜，至少加超纯水抽滤4次。

在上述技术方案中，所述质量份数的单位为g，体积份数的单位为mL，物质的量份数的单位为mol。