[发明专利]一种3-氨甲基四氢呋喃的制备方法

权利要求书

1.一种式Ⅰ所示的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，包括步骤：

(1)通过使式Ⅱ化合物和硝基甲烷缩合制备式Ⅲ化合物；式Ⅱ化合物和硝基甲烷缩合制备式Ⅲ化合物的反应是于溶剂A中，碱催化剂1的作用下进行的；

所述缩合反应温度为0-80℃；式Ⅱ化合物是以滴加的方式加入反应体系中；所述溶剂A为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基环戊醚、1,2-二甲氧基乙烷、甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种或两种以上的组合；所述碱催化剂1为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钠、氢氧化锂或氢氧化钾中的一种或两种以上的组合；

(2)将式Ⅲ化合物转化为3-氨甲基四氢呋喃；将式Ⅲ化合物转化为3-氨甲基四氢呋喃包括步骤：于溶剂B中，在加氢催化剂2的作用下，式Ⅲ化合物与氢气经催化加氢还原得到3-氨甲基四氢呋喃；

所述还原反应温度为10-70℃，氢气压力为0.1-0.5MPa；所述溶剂B为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基环戊醚、1,2-二甲氧基乙烷、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙腈、二氯甲烷或氯仿中的一种或两种以上的组合；所述加氢催化剂2为钯炭或兰尼镍。

2.根据权利要求1所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，包括以下条件中的一项或多项：

a、所述溶剂A和式Ⅱ化合物的质量比为(2-15):1；

b、所述碱催化剂1的质量是式Ⅱ化合物质量的1.0-10.0％；

c、式Ⅲ化合物的制备包括步骤：将硝基甲烷、碱催化剂1和溶剂A混合均匀，于20-30℃滴加式Ⅱ化合物，1-3小时滴毕，然后升高温度，于20-40℃进行缩合反应。

3.根据权利要求2所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：

a、所述溶剂A和式Ⅱ化合物的质量比为(4-10):1；

b、所述碱催化剂1的质量是式Ⅱ化合物质量的1.0-5.0％。

4.根据权利要求1所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硝基甲烷和式Ⅱ化合物的摩尔比为(1.0-1.2):1。

5.根据权利要求1所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述缩合反应温度为20-40℃。

6.根据权利要求1所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，包括以下条件中的一项或多项：

a、所述溶剂B和式Ⅲ化合物的质量比为(2-25):1；

b、所述加氢催化剂2的质量是式Ⅲ化合物质量的0.5-25％。

7.根据权利要求6所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：

a、所述溶剂B和式Ⅲ化合物的质量比为(5-10):1；

b、钯炭催化剂的质量为式Ⅲ化合物质量的0.5％-10％，兰尼镍催化剂的质量为式Ⅲ化合物质量的5％～25％。

8.根据权利要求1所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述还原反应温度为20-50℃，氢气压力为0.2-0.4MPa。

9.根据权利要求1所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)可经“一锅法”进行，中间产物不经分离。

10.根据权利要求9所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：

a、所述溶剂B和式Ⅱ化合物的质量比为(2-25):1；

b、所述加氢催化剂2的质量是式Ⅱ化合物质量的0.5-25％。

11.根据权利要求10所述的3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：

a、所述溶剂B和式Ⅱ化合物的质量比为(8-12):1；

b、钯炭催化剂的质量为式Ⅱ化合物质量的0.5％-10％，兰尼镍催化剂的质量为式Ⅱ化合物质量的5％～25％。