[发明专利]一种测定双氧水中磷酸盐含量的方法

说明书

本发明涉及一种测定双氧水中磷酸盐含量的方法，包括以下步骤：(1)样品溶液的处理：称取适量样品，采用水浴蒸干后，将样品定量转移至100mL容量瓶中，水定容至刻线，制备得样品待测液，同时制做样品空白；(2)磷酸盐标准溶液的制备；(3)磷酸盐含量标准曲线的绘制；(4)双氧水中磷酸盐含量的测定。本发明所述的方法具有操作简单、快速、重复性好、准确度高等优点，适用于同类物质中金属元素的测定。

技术领域

本发明涉及一种测定双氧水中磷酸盐含量的方法，具体涉及一种水浴蒸干-紫外可见分光光度法检测双氧水中磷酸盐含量的方法。

背景技术

过氧化氢(H₂O₂)又称双氧水，是一种重要无机化学产品，广泛应用于各领域和人民日常生活中，随着科学技术的发展，双氧水的应用领域日益广泛，需求量不断增大，目前双氧水生产工艺普遍采用蒽醌法，蒽醌法生产双氧水工艺包括工作液的配制、氢化、氧化、萃取、净化和浓缩等工序过程，在生产过程中为了防止H₂O₂分解需要加入磷酸，磷酸的加入会使产品中H₂O₂带有磷酸盐(PO₄^3-)，如果H₂O₂中磷酸盐含量过高，下游客户在使用H₂O₂后，过量磷酸盐富集就会造成水体富营养化，为了从源头预防水体污染的可能性，需要对H₂O₂中磷酸盐的含量加以控制，目前双氧水中磷酸盐含量的检测方法尚未报道。

发明内容

为弥补双氧水中磷酸盐含量检测方法的空白，本发明提供了一种准确度高、操作简单的双氧水中磷酸盐含量的测定方法。

一种测定双氧水中磷酸盐含量的方法，包括以下步骤：

(1)样品溶液的处理：称取适量双氧水样品，采用水浴蒸干后，用蒸馏水溶解转移至100mL容量瓶中，定容至刻线。同时做空白。

(2)样品溶液的制备：吸取适量步骤(1)中溶液于50mL容量瓶中，分别加入5mL钼酸铵溶液(6g/L)、3mL抗坏血溶液(20g/L)，蒸馏水定容混匀，静置10min。

(3)磷酸盐标准溶液的制备：分别吸取不同体积的0.02mg/mL的磷酸盐标准储备液于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释配制成浓度为0.00、0.40、0.80、1.60、2.40、3.20μg/mL的磷酸盐系列标准溶液，向磷酸盐系列标准溶液分别加入5mL钼酸铵溶液(6g/L)、3mL抗坏血溶液(20g/L)，定容混匀，静置10min。

(4)磷酸盐含量标准曲线的绘制：利用紫外可见分光光度计，于波长710nm处分别测定磷酸盐标准溶液的吸光度，以标准溶液中磷酸盐含量为纵坐标，以吸光度为横坐标绘制曲线，得线性拟合方程，斜率记为K，截距记为b。

(5)双氧水样品中磷酸盐含量的测定：

利用紫外可见分光光度计，于波长710nm处测定样品中磷酸盐的吸光度，输入线性拟合方程K和b，用空白溶液调零，仪器自动给出稀释液中磷酸盐含量C，根据公式ω＝0.5C/(V×m)，计算得到双氧水样品中磷酸盐的含量，其中，ω表示待测双氧水中磷酸盐的含量，m为双氧水的质量，V为吸取样品溶液的体积；

优选的，步骤(1)中，双氧水的称样量为5.0g～40.0g。

优选的，步骤(4)中，双氧水待测液的吸取体积为1.00mL～10.00mL。

上述公式ω＝0.5C/(V×m)中，为了便于计算，对各参数的单位进行了优选，其中，ω的单位为％，C的单位为μg/mL，V的单位为mL，m的单位为g。