[发明专利]一种生物组织锌同位素的测定方法在审
申请号: | 201810643524.0 | 申请日: | 2018-06-21 |
公开(公告)号: | CN110632059A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 陈俊行;于慧敏;黄方 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/44;G01N1/34;G01N1/38 |
代理公司: | 11227 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王洋;赵青朵 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀释剂 待测样品 生物组织 锌同位素 微波消解 冻干 溶解 电感耦合等离子体质谱仪 阴离子交换树脂 稀释剂体系 采样量 待测液 前处理 配制 测量 | ||
本发明提供了一种生物组织锌同位素的测定方法,包括:A)将生物组织冻干、微波消解,溶解后,得到待测样品;测量待测样品中锌浓度,得到测定值;配制67Zn、70Zn双稀释剂;所述双稀释剂中70Zn/67Zn=0.95~1.18;B)将待测样品中与锌含量相同的双稀释剂混合,经阴离子交换树脂分离、纯化,得到待测液;C)采用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定锌同位素组成。本发明采用特定的组织冻干、微波消解,溶解的前处理方法与特定的双稀释剂体系共同测定生物组织中锌同位素组成,采样量低,测定方法简单,结果准确,精度高,效果好。
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域,尤其是涉及一种生物组织锌同位素的测定方法。
背景技术
锌同位素可以用来研究各类生物生长发育、营养获取、疾病成因、食品来源和饮食健康等一系列问题。多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)可以测量锌同位素组成,但其对被测样品的化学处理流程要求较高。如果待测样品中含有有机质,会对同位素测量产生非常大的影响,导致测量结果不准确。生物组织样品(如动物内脏等)含有大量有机质,测量其锌同位素组成时对化学流程的要求极高。
最早的锌同位素研究报道见于1972年,Rosman等采用热电离同位素质谱仪分析了矿石中锌的同位素组成,但由于测量精度较低,他们没有发现锌同位素变化,随着多接收电感耦合等离子质谱仪的出现,测量精度获得极大提高,但锌同位素在测定过程中会产生质量分馏,导致测量结果不准确,同时由于新鲜动物体内锌含量低,不易测定,现有技术未见新鲜动物体锌同位素精确测量的研究。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种生物组织锌同位素的精确测定方法,本发明提供的测定方法精度高,结果准确。
本发明提供了一种生物组织锌同位素的测定方法,包括:
A)将生物组织冻干、微波消解,溶解后,得到待测样品;测量待测样品中锌浓度,得到测定值;
配制67Zn、70Zn双稀释剂;所述双稀释剂中70Zn/67Zn=0.95~1.18;
B)将锌质量含量相同的待测样品和双稀释剂混合,经阴离子交换树脂分离、纯化,得到待测液;
C)采用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定并计算锌同位素组成。
优选的,步骤A)所述冻干具体为冷冻干燥40~48h。
优选的,步骤A)所述微波消解的温度为100℃~200℃;所述微波消解的时间为15~25min;所述微波消解的功率为150W~250W;所述微波消解的压力为10~40atm。
优选的,步骤A)所述微波消解具体为:120℃,10atm运行3分钟,再以150℃,20atm运行3分钟,再以180℃,30atm运行3分钟,再以200℃,40atm运行10分钟。
优选的,步骤A)所述溶解具体为130℃~150℃加热8h~10h、双氧水溶解、蒸干过后加入二次纯硝酸溶解。
优选的,步骤A)所述双稀释剂中70Zn/67Zn=1.08。
优选的,步骤B)所述阴离子交换树脂为AG-MP-1M;树脂孔径为100~200目或200-400目。
优选的,步骤B)所述分离纯化为两次分离纯化;所述第一次分离纯化具体为:
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