[发明专利]聚苯乙烯-2-乙烯基萘-还原氧化石墨烯复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201810642028.3 | 申请日: | 2018-06-21 |
公开(公告)号: | CN110628144B | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
发明(设计)人: | 郑俊萍;赵丹;朱光达 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08L25/08 | 分类号: | C08L25/08;C08K3/04;C08F212/08;C08F212/32 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚苯乙烯 乙烯基 还原 氧化 石墨 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.聚苯乙烯-2-乙烯基萘-还原氧化石墨烯复合材料,其特征在于,所述聚苯乙烯-2-乙烯基萘-还原氧化石墨烯复合材料的玻璃化温度为116-120℃;
所述聚苯乙烯-2-乙烯基萘-还原氧化石墨烯复合材料以苯乙烯为第一单体,2-乙烯基萘为第二单体进行共聚,第二单体作为辅助共聚单体引入稠环,共聚后得到稠环共聚物,带大π键的还原氧化石墨烯与所述稠环共聚物之间具有π-π相互作用,限制稠环共聚物分子链的运动;
所述聚苯乙烯-2-乙烯基萘-还原氧化石墨烯复合材料通过悬浮聚合制得,在悬浮聚合体系中,水相与油相的体积比为(1.5-8.5):1,所述油相由苯乙烯和2-乙烯基萘两种单体组成,苯乙烯的用量为油相质量的70-90wt%,2-乙烯基萘的用量为两种单体质量和的10-30wt%,所述水相由水和分散剂组成,其中分散剂的用量为所述两种单体质量和的5-15wt%,还原氧化石墨烯的用量为所述油相质量的0.5-4wt%;
所述聚苯乙烯-2-乙烯基萘-还原氧化石墨烯复合材料按照以下步骤制备,
步骤1,将分散剂加入水中搅拌至分散剂完全溶解,再加入将苯乙烯和2-乙烯基萘混匀,同时加入引发剂共聚,共聚温度在引发剂的引发温度之上,共聚在保护气体气氛中进行,共聚后得到苯乙烯-2-乙烯基萘共聚物,其中所述引发剂的用量为两种单体质量和的0.8-1.8wt%,所述分散剂的用量为两种单体质量和的5-15wt%;
步骤2,将步骤1制备得到的共聚物溶解于三氯甲烷中,制得浓度为0.1mg/mL的聚合物溶液,将还原氧化石墨烯加到三氯甲烷中,超声分散后,制得浓度为2mg/mL的还原氧化石墨烯分散液,随后将还原氧化石墨烯分散液加入到聚合物溶液中;所述还原氧化石墨烯的用量为两种单体质量和的0.5-4wt%,持续搅拌20-40min得到共聚混合体系;
步骤3,将步骤2所得的共聚混合体系中的复合物析出,过滤并洗涤,烘干后得到复合材料。
2.如权利要求1所述的聚苯乙烯-2-乙烯基萘-还原氧化石墨烯复合材料,其特征在于,所述步骤2中的还原氧化石墨烯是由氧化石墨烯经由热还原法、维生素C还原法或氢碘酸还原法还原得到,所述氧化石墨烯是由石墨经由Hummers法、Brodie法或Staudenmaier法氧化得到。
3.如权利要求1所述的聚苯乙烯-2-乙烯基萘-还原氧化石墨烯复合材料,其特征在于,所述分散剂为聚乙烯醇、羟基磷酸钙、羟乙基纤维素或磷酸三钙。
4.如权利要求1所述的聚苯乙烯-2-乙烯基萘-还原氧化石墨烯复合材料,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰或过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯。
5.如权利要求1所述的聚苯乙烯-2-乙烯基萘-还原氧化石墨烯复合材料,其特征在于,所述保护气体为氮气、氦气或氩气。
6.如权利要求1所述的聚苯乙烯-2-乙烯基萘-还原氧化石墨烯复合材料,其特征在于,所述水相与油相的体积比为6;苯乙烯的用量为油相质量的80wt%,2-乙烯基萘的用量为油相质量的20wt%。
7.如权利要求1所述的聚苯乙烯-2-乙烯基萘-还原氧化石墨烯复合材料,其特征在于,所述步骤1的共聚温度为85-90℃,共聚时间为4-5小时。
8.如权利要求1所述的聚苯乙烯-2-乙烯基萘-还原氧化石墨烯复合材料,其特征在于,将所述步骤3得到的复合材料用热压成型机热压成型,热压条件是:压力5-10MPa,温度170-200℃,时间10-20min。
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