[发明专利]一种丝光沸石分子筛、其制备方法及应用有效
申请号: | 201810638021.4 | 申请日: | 2018-06-20 |
公开(公告)号: | CN110615444B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 李凌云;田鹏;王全义;刘中民 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/26 | 分类号: | C01B39/26;B01J29/18;C07C67/00;C07C69/14 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 王惠 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丝光 分子筛 制备 方法 应用 | ||
1.一种丝光沸石分子筛的制备方法,其特征在于,所述方法包括步骤:
(1)以球形二氧化硅为硅源,经预处理负载铝源,得到球形分子筛前驱体;
(2)将步骤(1)中的球形分子筛前驱体在含有含氮化合物和水的蒸汽气氛中老化、加热晶化,去除有机物,得到所述丝光沸石分子筛;
所述含氮化合物包括氨、有机胺、季铵碱中的至少一种;
所述步骤(1)中所述预处理包括:
a)浸渍溶液的配制:将铝源、碱源和胺/铵类物质按比例溶解在水中,搅拌均匀,得到浸渍溶液;
b)球形分子筛前驱体的制备:将球形二氧化硅浸渍在步骤a)中得到的浸渍溶液中,过滤,获得球形分子筛前驱体;
所述步骤(2)中所述去除有机物包括:400~700℃下焙烧4~10小时;
所述丝光沸石分子筛为毫米级球形分子筛;
所述丝光沸石分子筛由微米级的片状丝光沸石晶体组装得到;
所述丝光沸石分子筛的比表面积为200~500 m2·g-1,孔体积为0.1~0.3 cm3·g-1。
2.根据权利要求1所述的丝光沸石分子筛的制备方法,其特征在于,所述丝光沸石分子筛的尺寸为2~3 mm;
所述片状丝光沸石晶体的尺寸为2~5 μm。
3.根据权利要求1所述丝光沸石分子筛的制备方法,其特征在于,所述球形二氧化硅的孔容为0.1~1.0 cm3·g-1,比表面积为100~600 m2·g-1,平均孔径为2~50 nm。
4.根据权利要求1所述丝光沸石分子筛的制备方法,其特征在于,
所述球形二氧化硅的孔容为0.4~0.8 cm3·g-1,比表面积为100~300 m2·g-1,平均孔径为2~20 nm;
所述含氮化合物和水的摩尔比为0.001~0.05:1。
5.根据权利要求1所述丝光沸石分子筛的制备方法,其特征在于,所述含氮化合物选自氨水、二乙胺、二乙醇胺、二异丙胺、三乙胺、正丁胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、环己亚胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述丝光沸石分子筛的制备方法,其特征在于,所述加热晶化的条件为150~220℃下晶化24~144小时。
7.根据权利要求1所述丝光沸石分子筛的制备方法,其特征在于,所述加热晶化的温度为160~210℃;所述加热晶化的时间为24~120小时。
8.根据权利要求1所述丝光沸石分子筛的制备方法,其特征在于,所述加热晶化在密闭条件下进行。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)具体包括:向含有含氮化合物和水的混合液体的反应器中加入步骤(1)中所述的球形分子筛前驱体,密封,老化,加热晶化,洗涤,过滤,干燥,去除有机物,得到所述丝光沸石分子筛;其中,避免所述球形分子筛前驱体与反应釜内的液体直接接触。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铝源以氧化铝计,步骤a)中所述铝源与水的摩尔比为Al2O3/H2O=0.001~0.05:1;
所述碱源以碱性金属M计,步骤a)中所述碱源与水的摩尔比为M/H2O=0.01~0.5:1;
步骤a)中所述胺/铵类物质与水的摩尔比为0.001~0.1:1。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述铝源选自拟薄水铝石、氢氧化铝、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝或铝酸钠中的至少一种。
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