[发明专利]一种白藜芦醇的制备方法在审
| 申请号： | 201810632852.0 | 申请日： | 2018-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN110577464A | 公开（公告）日： | 2019-12-17 |
| 发明（设计）人： | 翟逸;赵秀敏;郭宝柱;刘孟刚;吴永坤;尹训君;刘钦松 | 申请（专利权）人： | 山东博奥克生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/215 | 分类号： | C07C39/215;C07C37/00;C07C41/30;C07C43/215;C07C41/22;C07C43/225;C07F9/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 252000 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 白藜芦醇 二苯乙烯 反应合成 化合物B 合成 制备 二甲氧基苯甲醇 药物关键中间体 二甲基二酰胺 二甲氧基苄基 四丁基溴化铵 亚磷酸三乙酯 制备技术领域 磷酸二乙酯 吡啶盐酸盐 反应条件 甲氧基苄 三甲氧基 三溴化磷 氢化钠 茴香醛 得率 羟基 | ||
1.白藜芦醇的合成制备方法，包括以下步骤：
a.以3，5-二甲氧基苯甲醇和三溴化磷为原料，反应合成得到3，5-二甲氧基苄溴，即化合物A；
b.以化合物A、亚磷酸三乙酯和四丁基溴化铵为原料，反应合成3，5-二甲氧基苄基磷酸二乙酯，即化合物B；
c.以化合物B、二甲基二酰胺、氢化钠和茴香醛为原料，反应合成(E)3，4′，5-三甲氧基二苯乙烯，即化合物C；
d.以化合物C和吡啶盐酸盐为原料，反应合成得到3，4，5-三羟基-1，2-二苯乙烯，即白藜芦醇。
2.如权利要求1所述白藜芦醇的制备方法，其特征在于所述步骤a中在冰浴条件下将三溴化磷滴加入到二氯甲烷中，3，5-二甲氧基苯甲醇和吡啶混合物中，在室温下反应3h，降温至0-5℃，加入200mL水，分出水层，经二氯甲烷提取、硫酸镁浓缩干燥，以甲醇重结晶得化合物A。
3.如权利要求1所述白藜芦醇的制备方法，其特征在于所述步骤b中化合物A、亚磷酸三乙酯和四丁基溴化铵反应生成化合物B，反应条件中温度控制在150-170℃，反应时间6-9h，减压回收亚磷酸三乙酯。
4.如权利要求1所述白藜芦醇的制备方法，其特征在于所述步骤c中滴加茴香醛，滴加时间为1h，然后在0℃条件下反应5.5h-6.5h，加入冰水混合物，经过滤、40-50℃干燥。
5.如权利要求1所述白藜芦醇的制备方法，其特征在于所述步骤d中化合物C与吡啶盐酸盐反应，反应温度为180℃-200℃，时间为45-60min，冰浴下乙酸乙酯搅拌提取，乙醇水重结晶得白藜芦醇。
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