[发明专利]贵金属纳米粒子与有机聚合物复合的柔性表面增强拉曼基底及其制备方法

说明书

本发明涉及一种贵金属纳米粒子与有机聚合物复合的柔性表面增强拉曼基底及其制备方法。采用相转移的方法，将贵金属纳米粒子与聚苯乙烯‑异戊二烯混合；基于聚苯乙烯‑异戊二烯良好的柔性、透明性以及弹性，将其作为固定贵金属纳米粒子的有机物基底；贵金属纳米粒子具有优异的等离子体共振效应，将其用于表面增强拉曼基底的制备。本发明制备的金纳米棒‑聚苯乙烯‑异戊二烯柔性表面增强拉曼基底具有优异的拉曼检测性能，且灵敏度高、重现性好，可有效用于食品中添加剂或者农药的检测。此外，本发明具有制备过程简单、实际应用方便的特点，且制备得到的柔性表面增强拉曼基底能够获得良好的表面增强拉曼信号，进而应用于食品安全检测领域。

技术领域

本发明涉及表面增强拉曼光谱基底合成技术领域，具体涉及一种贵金属纳米粒子与有机聚合物复合的柔性表面增强拉曼基底及其制备方法。

背景技术

表面增强拉曼光谱具有无损检测的特性，从而在分析化学、生物检测、食品安全和环境监测领域成为一种有力的检测手段。近年来，制备用于食品添加剂灵敏检测的SERS活性基底方面有着许多发展；例如，贵金属纳米粒子经常用于SERS基底的构建，基于其具有优异的表面等离子体特性。其中，金纳米棒由于具有各向异性并且长径比可调引起了人们的广泛关注。此外，常用的SERS基底将纳米粒子固定在固体基底上，虽然能够提高纳米粒子溶液的稳定性和重复性，但由于基底为固体，从而限制了该类基底不能与检测物直接贴合，进而影响了实用性。

基于此，制备一种柔性的SERS基底并有效用于非平面物体检测的实际应用中显得至关重要。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种贵金属纳米粒子与有机聚合物复合的柔性表面增强拉曼基底及其制备方法。本发明提供的金纳米棒-聚苯乙烯-异戊二烯柔性表面增强拉曼基底具有优异的拉曼检测性能，且灵敏度高、重现性好，可有效用于食品中添加剂或者农药的检测。此外，本发明提供的制备金纳米棒-聚苯乙烯-异戊二烯柔性表面增强拉曼基底的方法具有制备过程简单、实际应用方便的特点，并且制备得到的柔性表面增强拉曼基底能够获得良好的表面增强拉曼信号，进而应用于食品安全检测领域。

为此，本发明提供如下技术方案：

第一方面，本发明提供一种柔性表面增强拉曼基底的制备方法，包括以下步骤：S101：采用相转移法制备贵金属纳米粒子的二氯甲烷溶液，之后加入有机聚合物粉末并搅拌均匀；S102：将S101产物中的溶剂自然挥发，获得贵金属纳米粒子与有机聚合物复合的柔性表面增强拉曼基底。

优选地，S101中，相转移法包括以下步骤：S201：将贵金属纳米棒溶于水中，得到贵金属纳米棒水溶液；之后将贵金属纳米棒水溶液稀释一倍，得到贵金属纳米水溶液稀释液；S202：在贵金属纳米水溶液稀释液中依次加入硫醇化聚乙二醇的二氯甲烷溶液、甲醇和水，得到混合液；S203：将混合液进行洗涤，之后溶于二氯甲烷溶液中，得到贵金属纳米粒子的二氯甲烷溶液。具体地，在贵金属纳米棒水溶液稀释液中加入硫醇化聚乙二醇的二氯甲烷溶液，得到上层为贵金属纳米棒/水溶液，下层为硫醇化聚乙二醇/二氯甲烷溶液的体系；之后加入甲醇得到共混均匀的共混液；然后在共混液中加入水，得到上层为水/甲醇，下层为硫醇化聚乙二醇包裹贵金属纳米棒/二氯甲烷溶液的体系；取下层溶液，将其(即转移至二氯甲烷溶液中的金纳米棒)进行洗涤，之后溶于二氯甲烷溶液中，得到贵金属纳米粒子的二氯甲烷溶液。

优选地，S202中：贵金属纳米水溶液稀释液和硫醇化聚乙二醇的二氯甲烷溶液和甲醇的体积比依次为1：1：(2.5～3)，水的加入量为贵金属纳米棒水溶液体积的1倍。

优选地，S202中：甲醇的加入方式具体为：首先加入第一用量的甲醇并混合均匀，之后加入第二用量的甲醇并混合均匀；其中，第一用量的甲醇与第二用量的甲醇的体积比为(1～1.5)：1。

优选地，硫醇化聚乙二醇的二氯甲烷溶液制备方法为：将硫醇化乙二醇按照预设比例溶于二氯甲烷中，得到浓度为0.1～0.2g/L的硫醇化聚乙二醇的二氯甲烷溶液。