[发明专利]基于双猝灭效应的双波长比率电致化学发光法检测As(III)

权利要求书

1.基于双猝灭效应的双波长比率电致化学发光法检测As(III)，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将Au-g-C₃N₄修饰的玻碳电极浸入浓度为100μM的Ars-3溶液中，孵育过夜，制成Ars-3/Au-g-C₃N₄修饰的玻碳电极；

(2)将步骤(1)中的Ars-3/Au-g-C₃N₄修饰的玻碳电极在50μL体积比为20％的PDDA溶液中浸泡1小时取出，用超纯水清洗电极后，向电极表面滴加不同浓度的As(III)，室温下孵育30分钟，用磷酸盐缓冲溶液淋洗电极，去除非特异性吸附在电极表面的As(III)，制成PDDA/As(III)/Ars-3/Au-g-C₃N₄修饰的玻碳电极；

(3)将步骤(2)中的PDDA/As(III)/Ars-3/Au-g-C₃N₄修饰的玻碳电极作为工作电极来构成三电极系统，将三电极系统置于含有0.1M Na₂S₂O₈和0.15mM Ru(bpy)₃²⁺的磷酸盐缓冲溶液中，检测其ECL信号，根据Ru(bpy)₃²⁺与Au-g-C₃N₄之间的ECL的信号比值与As(III)浓度的线性关系来实现对As(III)的检测；其中，所述的检测ECL信号是通过MPI-B型多参数化学分析测试系统测试PDDA/As(III)/Ars-3/Au-g-C₃N₄修饰的玻碳电极在-1.5～0V电位范围内的ECL信号，并分别记录Au-g-C₃N₄在460nm和Ru(bpy)₃²⁺在620nm的ECL强度-时间曲线；所述Ru(bpy)₃²⁺与Au-g-C₃N₄之间的ECL的信号比值与As(III)浓度的线性关系是指Au-g-C₃N₄在460nm和Ru(bpy)₃²⁺在620nm的ECL信号强度的对数比值与As(III)浓度对数之间的线性关系。

2.如权利要求1所述的基于双猝灭效应的双波长比率电致化学发光法检测As(III)，其特征在于，步骤(1)中的Au-g-C₃N₄修饰的玻碳电极的制备方法，包括如下步骤：

(1)称量2g双氰胺放置于磁舟中，在550℃下于管式炉中煅烧4小时，得到淡黄色块体C₃N₄固体，称取100mg块体C₃N₄研磨成极细的粉末，加入到100mL超纯水中超声剥离16小时，将超声后的混合溶液在8000rpm转速下离心，分离未剥离完全的块体C₃N₄，取上清液，于60℃下在旋转蒸发仪中进行浓缩，得到2mg/mL的乳白色g-C₃N₄纳米片溶液；

(2)向步骤(1)制备的2mL g-C₃N₄纳米片溶液中加入20μL 10mM的氯金酸溶液，超声10分钟混匀，继续搅拌2小时，向上述混合溶液中快速加入25μL 10mM的硼氢化钠溶液，搅拌20分钟，再逐滴加入10μL 10mM的柠檬酸钠溶液，搅拌30分钟，将得到的混合溶液在12000rpm转速下离心，将所得产物Au-g-C₃N₄纳米复合物保存于4℃冰箱中；

(3)分别用粒径为1.0、0.3和0.05μm的α-Al₂O₃糊将玻碳电极打磨光滑，在乙醇和超纯水中超声清洗后用氮气吹干，将3μL Au-g-C₃N₄溶液滴涂在处理干净的玻碳电极表面，自然晾干，制成Au-g-C₃N₄修饰的玻碳电极。