[发明专利]一种新型负极材料制备方法及其固态锂离子电池

权利要求书

1.一种负极材料制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

（1）用高速分散器使表面活性剂均匀分散于超纯水中得到悬浊液；

（2）将铌盐在机械搅拌情况下完全溶解于上述悬浊液中，然后水热反应后经分离、洗涤、干燥得到Nb₂O₅前驱体粉末；

（3）通过将上述前驱体粉末在空气氛围下高温煅烧后得到正交相五氧化二铌纳米线锂离子电池负极材料；

在步骤（1）中，所述的表面活性剂的浓度为0.05 ~ 0.50 mol/L；

在步骤（1）中所述的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、3-烷氧基-2-羟丙基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基水杨酸铵季铵盐阳离子表面活性剂中的一种或者几种；

在步骤（2）中，所述的铌盐为草酸铌铵、草酸铌或者无水氯化铌中的一种或者多种，铌盐的浓度为0.05~0.85 mol/L；

在步骤（2）中，所述的水热反应的温度为140 ~ 200℃，反应时间为12 ~ 28 h；

在步骤（3）中，所述的高温煅烧温度在500~800℃，煅烧时间为2～5h。

2.根据权利要求1所述的一种负极材料制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，表面活性剂的浓度为0.1 ~ 0.35 mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种负极材料制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述的高速分散器转速为8000 ~ 20,000 rpm，分散时间为0.5 ~ 2.0 h。

4.根据权利要求3所述的一种负极材料制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述的高速分散器的转速为10,000 ~ 12,000 rpm，分散时间1 ~ 1.5h。

5.根据权利要求1所述的一种负极材料制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，铌盐选择草酸铌铵，铌盐的浓度为0.1 ~ 0.45 mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种负极材料制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述的水热反应温度为160 ~ 180℃，反应时间为18 ~ 24h。

7.根据权利要求1所述的一种负极材料制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述的分离为离心或抽滤，洗涤程度至沉淀物中基本杂质离子存在为止，采用冷冻干燥技术，真空度不低于-0.1MPa，干燥时间为12 ~ 24h。

8.根据权利要求1所述的一种负极材料制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述的高温煅烧温度在550 ~ 700℃，煅烧时间为2.5 ~ 4h。

9.一种固态锂离子电池，其特征在于，使用权利要求1-8任一项所述的制备方法所得到的负极材料作为负极，使用复合型PVDF-HFP凝胶聚合物电解质作为电解质，锂金属、锂合金、钴酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、磷酸铁锂及三元材料镍钴锰酸锂、五氧化二钒、三氧化钼中的一种或者几种作为正极制备出固态锂离子电池。

10.根据权利要求9所述的一种固态锂离子电池，其特征在于，所述的复合型PVDF-HFP凝胶聚合物电解质是通过溶液浇铸技术制备的，其质量比为PVDF-HFP：PC：EC：LiTFSI=（15~ 25）：（15 ~ 30）：（15 ~ 30）：（15 ~ 20），电解质膜厚度为50 ~ 150 μm。