[发明专利]一种掺钕氟化镥锂纳米材料及其及制备方法和应用在审
申请号: | 201810607121.0 | 申请日: | 2018-06-13 |
公开(公告)号: | CN108822849A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 邱智华;吴少凡;王帅华;孙宝平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;B82Y40/00;B82Y20/00 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 王惠 |
地址: | 350002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 式( I ) 制备方法和应用 纳米材料 氟化镥 掺钕 均匀性好 使用设备 制备过程 粉体 制备 制取 简易 申请 生产 | ||
1.一种掺钕氟化镥锂纳米材料,其特征在于,所述材料的化学式如式(I)所示:
LiLumNdnF4 式(I)
其中,0<m<1,0<n<1,且m+n=1。
2.根据权利要求1所述的材料,其特征在于,式(I)中所述m=0.94~0.99;n=0.01~0.06。
3.权利要求1或2所述的材料的制备方法,其特征在于,所述方法至少包括:
(1)将含有锂源的溶液滴入到含有氟源和钕源的溶液中,得到分溶体系I;
(2)将镥源在加热保温和搅拌的条件下溶解于溶剂中,得到分溶体系II:
(3)在搅拌的条件下,将步骤(1)中所述分溶体系I和步骤(2)中所述分溶体系II混合,得到混合液;
(4)将步骤(3)中所述混合液在非活性气体氛围下,270℃~320℃保温0.5h~3h,得到所述掺钕氟化镥锂纳米材料;
其中,步骤(1)中所述锂源、步骤(1)中所述氟源、步骤(1)中所述钕源和步骤(2)中所述镥源的加入量满足所述掺钕氟化镥锂纳米材料的化学式中各原子的摩尔比。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述锂源选自氢氧化锂、氯化锂中的至少一种;
所述含有锂源的溶液的溶剂选自水、甲醇中的至少一种;
所述含有锂源的溶液中锂源的浓度为0.1mol/L;
优选地,步骤(1)中所述氟源选自氟化铵、氟化氢铵中的至少一种;
所述钕源选自硝酸钕、氯化钕中的至少一种;
所述含有氟源和钕源的溶液的溶剂选自体积比为1:1的甲醇和水、乙醇和水中的至少一种;
所述含有氟源和钕源的溶液中氟盐的浓度为0.04mol/L;钕盐的浓度为0.1~0.6mmol/L;
优选地,步骤(1)中所述滴入的条件为:滴定的速率为1ml/min~3ml/min。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述含有氟源和钕源的溶液的获得方式包括:将氟源和钕源在加热和搅拌的条件下加入到溶剂中,得到所述含有氟源和钕源的溶液;
优选地,所述加热的温度为50℃~60℃;
所述搅拌的时间为0.5h~3h。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述镥源选自硬脂酸镥、油酸镥中的至少一种;
所述溶剂选自体积比为1:3的油酸和十八烯、油胺和十八烯中的至少一种;
所述分溶体系II中镥源的浓度为23.50mmol/L~24.75mmol/L;
所述加热的温度为90℃~100℃。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述搅拌的时间为0.5h~3h。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述保温结束后,冷却,经过乙醇溶解、离心、干燥,得到所述掺钕氟化镥锂纳米材料。
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